SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2580—2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类 药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of sixteen sulfonamides residues in royal jelly for import and export-LC-MS/MS 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2580-2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草. 本标准主要起草人：谢文、陈笑梅、丁慧瑛、奚君阳、韩超、张慧敏. I SN/T2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类 药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了蜂王浆中16种磺胺类药物残留测定的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法. 本标准适用于蜂王浆中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺-5- (对)甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-（间）甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、 磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉残留量的检测. .2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 用甲醇沉淀样品中蛋白质，上清液用乙酸乙酯提取，再用MCX和CiB固相萃取小柱净化，液相色 谱-质谱/质谱测定，内标法定量. 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙腈：高效液相色谱级. 4.2甲醇：高效液相色谱级. 4.3乙酸乙酯：高效液相色谱级. 4.4甲酸：高效液相色谱级. 4.5氯化钠. 4.6氨水：25%~28%. 4.75%氨水甲醇溶液：氨水-甲醇(595，体积比). 4.8磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺-5-（对）甲氧密啶、磺胺甲噻 二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-（间）甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺二 甲异恶唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶-D4、磺胺二甲基嘧啶-D4、磺胺二甲氧嘧 啶-D4标准品：纯度大于等于98%，见附录A表A.1. 4.9标准储备溶液：分别称取经折算适量标准品(4.8)（精确至0.1mg) 分别用甲醇溶解定容至 100mL 溶液浓度为100μg/mL 1℃~4℃冰箱保存.有效期3个月. 4.10磺胺嘧啶-D4、磺胺二甲基嘧啶-D4、磺胺二甲氧嘧啶-D4标准储备溶液：分别称取标准品(4.8)， ...
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