SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2624—2010 动物源性食品中多种碱性 药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of basic veterinary drugs residues in foodstuffs of animal origin for import and export- HPLC-MS/MS method 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2624-2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共 和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:邓晓军、郭德华、赵善贞、彭涛、朱坚、韩丽、盛勇刚、谢文、张代辉、夏崇菲. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. I SN/T2624-2010 动物源性食品中多种碱性 药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中76种兽药(8受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并 咪唑类、三苯甲烷类)残留量的制样和液相色谱-质谱测定 本标准适用于猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶中76种兽药残留量的测定. 2方法提要 试样中的药物残留采用乙腈和柠檬酸缓冲液提取,离子交换和聚合物固相萃取柱净化,液相色谱 质谱测定,基质匹配曲线外标法定 3试剂和材料 除非另有规定,均使用分析纯试剂,水为超纯水 3.1甲醇:液相色谱级. 3.2乙腈:液相色谱级. 3.3乙酸铵. 3.4氯化钠. 3.5甲酸. 3.6氨水. 3.7异丙醇. 3.8一水合柠檬酸(CHO H2 3.9六水合氯化镁(MgCl26H2O) 3.10盐酸. 3.11柠檬酸缓冲液:PH=2.5 称取10.5g一水合柠檬酸(3.8)和10.2g六水合氯化镁(3.9)溶解于 450mL水中,用氨水调节pH到2.5,水稀释定容至500mL. 3.12甲醇-氨水(955,体积比):量取95mL甲醇,加入5mL氨水,混匀.使用前配制. 3.13水-甲醇(955,体积比):量取95mL水,加人5mL甲醇,混匀.使用前配制. 3.14兽药标准品:8-受体激动剂类、苯并咪唑类、硝基咪唑类、磺胺类和三苯甲烷类标准品纯度 ≥95%,苯二氮卓类标准品为浓度为1.0mg/mL甲醇溶液,详细化合物信息见附录A中表A.1. 3.15标准储备液的配制:取适量标准品(3.14),用甲醇溶解定容至终浓度为100.0μg/mL 一18℃冷 冻保存,有效期为12个月. 3.16标准中间溶液的配制:用甲醇分别稀释标准储备液(3.15)至终浓度约为1.0μg/mL和 0.1μg/mL 低于4℃避光冷藏保存,有效期为6个月. 3.17基质标准工作液的配制:根据需要,临用时吸取一定量的标准中间溶液(3.16),用基质空白溶液 1 ...