SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3185—2012 原油中卤素含量的测定 氧弹燃烧-离子色谱法 Determination of halogen in crude oil-Oxygen bomb bustion-ion chromatography 2012-05-07发布 2012-11-16实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T3185-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:任飞、邬蓓蕾、叶佳楣、林振兴、奚中威、陈铁杉. I SN/T3185-2012 原油中卤素含量的测定 氧弹燃烧-离子色谱法 1范围 本标准规定了氧弹燃烧-离子色谱法检测原油中氯、溴含量的测定方法. 本标准适用于原油(凝析油除外)中氯、溴的测定. 本标准氯的测定低限为10mg/kg 溴的测定低限为2mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试料在氧弹系统中通过燃烧被氧化,将氯、溴的化合物转化为氯化物、溴化物,用溶液吸收,吸收后 的溶液用离子色谱仪进行测定,外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,所用水应符合GB/T6682中规定的一级水要求. 4.1碳酸钠:基准试剂. 4.2碳酸氢钠:基准试剂. 4.3甲醇. 4.4丙酮. 4.5异丙醇. 4.64-氯苯甲酸. 4.74-溴苯甲酸. 4.8碳酸钠碳酸氢钠吸收液(4.8mmol/L碳酸钠1.0mmol/L碳酸氢钠):称取0.5088g碳酸钠 (4.1)(精确到0.1mg)和0.0840g碳酸氢钠(4.2)(精确到0.1mg) 溶解于1L水中. 4.9质量控制物:称取0.1103g4-氯苯甲酸(4.6)(精确到0.1mg)与0.0629g4-溴苯甲酸(4.7)(精 确到0.1mg) 用50g甲醇(4.3)溶解,此质量控制物氯、溴含量分别各为500mg/kg. 4.10氧气:纯度≥99.9%. 4.11氯、溴离子标准溶液(1000mg/L). 4.12氯、溴离子标准储备溶液(10mg/L):吸取氯、溴离子标准溶液1.0mL(4.11) 用超纯水定容至 100mL. 4.13氯、溴离子标准工作溶液:准确吸取0.1mL 0.5mL 1mL 2mL 5mL 10mL氯、溴离子标准 储备溶液(4.12)于100mL容量瓶中,用水定容.该标准工作溶液的浓度分别为0.01mg/L 0.05mg/L 1 ...
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