SN/T 3344-2012 粗甘油中游离甘油的测定 气相色谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3344-2012 粗甘油中游离甘油的测定 气相色谱法 Determination of free glycerin in crude glycerin- Gas chromatography 2012-12-12发布 2013-07-01实施 315 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 电信008231 涂真伪 SN/T3344-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局. 本标准主要起草人：丁华、李锡东、周秋红、封君兴. SN/T3344-2012 粗甘油中游离甘油的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了粗甘油中游离甘油含量的气相色谱测定方法. 本标准适用于质量分数低于95%的生物制柴油副产物粗廿油、工业级皂化甘油和合成甘油. 2方法提要 试样经加入乙酸酐后加热，衍生化反应后生成甘油三乙酸酯用气相色谱仪测定，内标法定量. 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 3.1甘油标样(C3H.O3):含量大于99% 3.2乙酸酐(C HO3):含量大于950 3.3内标物：苯甲酸乙酯(C H102) 含量大于99% 4仪器 4.2微量进样器：10μL. 4.3移液管：1mL、25mL. 4.4滴瓶：25mL. 4.5具塞锥形瓶：125mL. 4.6分析天平：感量0.1mg. 5试样 粗甘油样品经充分混匀，放置于滴瓶中，备用. 6分析步骤 6.1样品的制备 用差量法称取0.4g~0.5g上述粗甘油试样于具塞锥形瓶中，精确至0.2mg. 6.2衍生化 在盛有甘油试样的具塞锥形瓶中加入25mL乙酸酐(3.2)，放置于120℃烘箱反应2h.取出冷至 ...