SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4379-2015 涂料产品中三氯苯的测定 气相色谱质谱法 Determination of trichlorobenzenes in coatings products- Gas chromatography/mass spectrometry 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 别涂层查真伪 SN/T4379-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:魏宇锋、王文青、赵波、李晨、费旭东、张继东、邱丰. I SN/T4379-2015 涂料产品中三氯苯的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了涂料产品中三氯苯气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于油溶性涂料产品中含量不低于2mg/kg的三氯苯的测定,其中包括三氯苯的三种同 分异构体:1 3 5-三氯苯,1 2 4-三氯苯,1 2 3-三氯苯. 水溶性涂料不在本标准的测试范围内. 2方法提要 被测样品用乙酸乙酯溶剂稀释至适当倍数并经过滤后,进入气相色谱质谱联用仪.采用气相色 谱-质谱联用法选择离子扫描模式检测样品中的三氯苯,外标法定量.三氯苯三种同分异构体的化学文 摘号和分子式见附录A. 3试剂和材料 3.1溶剂:乙酸乙酯,GC级或以上,用于标准工作溶液的配制,以及涂料样品的稀释. 3.21 3 5-三氯苯,纯度≥99%. 3.31 2 4-三氯苯,纯度≥99%. 3.41 2 3-三氯苯,纯度≥99%. 3.5三氯苯标准储备溶液:称取一定量的1 3 5-三氯苯(3.2)、1 2 4-三氯苯(3.3)和1 2 3-三氯苯 (3.4)标准物质至100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.1)配制成1 3 5-三氯苯、1 2 4-三氯苯和1 2 3-三 氯苯浓度均为2000mg/L的标准储备液.标准储备溶液在0%~4℃冰箱中保存. 3.6标准工作溶液:分别移取适量体积的三氯苯标准储备液(3.5),用乙酸乙酯(3.1)逐级稀释,配制成 浓度分别为1mg/L、5mg/L、10mgL、20mg/L、50mg/L、100mg/L的三氯苯混合标准工作溶液,使 用时配制. 4仪器设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 配EI源. 4.2分析天平:感量0.1mg. 4.3过滤膜:有机相,0.45μm. 4.4容量瓶:10mL 100mL. 4.5离心机:不低于8000r/min. 5试样制备 试样经搅拌均匀后,称取1g(精确至0.1mg)至10mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶剂稀释定容,溶液 1 ...
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