SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4429.1-2016 原油中总汞含量的测定 金汞齐化冷原子吸收光谱法 Determination of total mercury in crude oil- Combustion gold amalgamation and cold vapor atomic absorption method 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 利涂查真伪 SN/T4429.1-2016 前言 SN/T4429《原油中总汞含量的测定》分为两个部分: ——SN/T4429.1原油中总汞含量的测定金汞齐化冷原子吸收光谱法; ——SN/T4429.2原油中总汞含量的测定塞曼校正冷原子吸收光谱法. 本部分为SN/T4429的第1部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本部分修改采用美国试验与材料协会标准《ASTM D7623-10用燃烧-金汞齐化和冷原子吸收法测 定原油中总汞的试验方法》. 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本部分主要起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局. 本部分主要起草人:林振兴、叶佳楣、葛晓鸣、邬蓓蕾、张樱、孙君猛. I SN/T4429.1-2016 原油中总汞含量的测定 金汞齐化冷原子吸收光谱法 1范围 SN/T4429的本部分规定了原油中总汞含量的金汞齐化冷原子吸收光谱测定方法. 本部分适用于原油中总汞含量的测定.汞的最低测定限为1μg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 ASTM D7482汞分析用烃的取样、贮存和处理规程(Practice for sampling storage and handling of hydrocarbons for mercury analysis) 3方法提要 样品通过进样器导入仪器中,分解后的汞被还原成汞原子,汞原子蒸气经金汞齐化反应、高温解析 后在波长253.65nm处用冷原子吸收光谱法测定汞含量. 4试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水. 4.1硝酸(p=1.42g/cm3). 4.2添加剂1:氧化铝,粉末状,光谱纯.在(700士50)℃的马弗炉中放置过夜,取出后放在干燥器内 备用. 4.3氢氧化钙:粉末状,纯度≥99.5%. 4.4碳酸钠:粉末状,纯度≥99.5%. 4.5添加剂2:氢氧化钙(4.3)和碳酸钠(4.4)按照质量比4:6混合均匀.在(700士50)℃的马弗炉中 放置过夜,拿出后放在干燥器内备用. 4.6L-半胱氨酸,纯度≥99.0%. 4.7硝酸溶液(595),体积分数. 4.8L-半胱氨酸溶液,0.001%(质量分数),在玻璃称量纸上称取大约0.010gL-半胱氨酸,完全转移到 1L的容量瓶中,加入大约800mL水,用吸管加人2mL硝酸(4.1),轻轻旋转直到固体溶解,用水加至 刻度. 4.9汞标准储备溶液(1000μg/mL):按GB/T602标准配制,或直接使用有证标准物质. 4.10汞标准溶液(10.0μg/mL):准确移取0.1mL汞标准储备溶液(4.9)于10mL容量瓶中,用L-半 1 ...