SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4440-2016 塑料和橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的 测定方法气相色谱质谱法 Determination of trichloroethylene and tetrachloroethylene in plastic and rubber products-Gas chromatongrahpy-mass spectrometry 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 刮涂层真伪 SN/T4440-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:赵雨薇、赵洁、茅晔辉、马腾洲. 1 SN/T4440-2016 塑料和橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的 测定方法气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了塑料及橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于塑料及橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本办法 3试剂和材料 3.1N N-二甲基乙酰胺:色谱纯. 3.2三氯乙烯标准物质:纯度大于或等于99%,CAS号:79-01-6. 3.3四氯乙烯标准物质:纯度大于或等于99%,CAS号:127-18-4. 3.4分别准确量取三氯乙烯(3.2)四氯乙烯(3.3)标准物质各1g(精确至0.1mg) 转移至10mL容量 瓶中,用N N-二甲基乙酰胺(3.1)定容至刻度,配制成三氯乙烯、四氯乙烯浓度各为100mg/mL的标 准储备液. 注:单组分标准储备液可在一18℃下密封避光保存8周,储存用的密封容器大小与储备液体积保持一致. 3.5混合标准工作液的配制:分别准确移取适量的三氯乙烯四氯乙烯的单组分标准储备液(3.4),用 N N-二甲基乙酰胺(3.1)逐级稀释成浓度为合适浓度的混合标准工作溶液. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪(GC-MS):配有顶空进样系统. 4.220mL顶空进样瓶,密封盖配有聚四氟乙烯/硅胶垫片. 4.3分析天平:感量为0.1mg和0.01g. 4.4冷冻研磨粉碎仪. 4.5容量瓶,10mL. 5第一法液体静态顶空法 5.1原理 能溶解在N N-二甲基乙酰胺试剂中的样品按该法进行检测.将样品用N N-二甲基乙酰胺试剂 溶解,用顶空进样法进样,用气相色谱质谱法确证和测定,外标法定量. 1 ...