SN/T 4505-2016 化妆品中二甘醇残留量的测定 气质联用法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4505-2016 化妆品中二甘醇残留量的 测定气质联用法 Determination of di-ethylene glycol in cosmetics-GC-MS method 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 查真伪 SN/T4505-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：余雯静、丁涛、郑利、陈少波、赵玉兰、张嵘、沈洁. I SN/T4505-2016 化妆品中二甘醇残留量的 测定气质联用法 1范围 本标准规定了膏霜类、乳液类和粉类化妆品中二甘醇的气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于膏霜类、乳液类和粉类化妆品中二甘醇的测定. 2原理 样品经甲醇提取、定容、过滤后，用气相色谱质谱测定，选择离子检测确证，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中使用二次去离子水或纯度相当的水. 3.1甲醇（色谱纯）. 3.2无水硫酸钠（分析纯）：于650℃灼烧4h 储于密闭干燥器中备用. 3.3二甘醇标准品：纯度≥99%. 3.4二甘醇标准储备液：准确称取二甘醇标准品0.1g(精确到0.1mg)用甲醇定容至100mL 此二甘 醇标准储备液的浓度为1mg/mL 于4℃冰箱中保存. 3.5二甘醇标准工作溶液：分别准确移取一定体积标准储备液(3.4)于7个100mL容量瓶中，甲醇 (3.1)稀释定容.配制成浓度为1.0 2.0 4.0 8.0、10.0mg/1的二甘醇标准工作溶液，用于绘制标准 曲线. 4仪器 4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源(E1) 4.2涡旋振荡器. 4.3超声波清洗器. 4.40.45μm有机滤膜. 5分析步骤 5.1样品处理 称取5g(精确到0.001g)样品于50mL具塞比色管中.膏霜类样品依次加入3g无水硫酸钠，再 加人15mL甲醇(3.1)；液体样品依次加3g无水硫酸钠，再加入15mL甲醇(3.1)；粉类样品直接加入 15mL甲醇(3.1).涡旋振荡30s 常温超声20min后，用甲醇定容至25mL 混匀，经滤膜过滤，滤液为 待测样品液. 1 ...