SN/T 4520-2016 出口动物源食品中硝呋索尔代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4520-2016 出口动物源食品中硝呋索尔代谢物 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 Determination of residue of nifursol metabolites in foodstuffs of animal origin for export-LC-MS/MS method 2016-06-28发布 2017-02-01实施 3 中，华人民共和国发布 400015 国家质量监督检验检疫总局 刮涂层查真伪 SN/T4520-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准负责起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人入境检验检 疫局. 本标准主要起草人：王传现、张缙、宋青、刘夏、王芳、任硕、方晓明、李晓虹、徐敦明. SN/T4520-2016 出口动物源食品中硝呋索尔代谢物 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中硝呋索尔的代谢物3 5-二硝基水杨酰肼残留量(3 5-dinitrosalicylic acid hydrazine 简称DNSAH)的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定与确证方法. 本标准适用于猪肉、鸡肉、鸡肝、猪肝、龙虾、草虾、肠衣、鳗鱼、蜂蜜中硝呋索尔代谢物残留量的测定 和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的硝呋索尔代谢物在酸性条件水解，在37℃下用2-硝基苯甲醛衍生16h 调节pH为7.0~ 7.5后，用乙酸乙酯提取，提取液用正己烷脱脂后，供LC-MS/MS测定，外标法定量. 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：液相色谱级. 4.2乙腈：液相色谱级. 4.3乙酸乙酯：液相色谱级. 4.4正己烷：液相色谱级. 4.5浓盐酸：含量为36%~38%. 4.6氢氧化钠. 4.7磷酸氢二钠. 4.82-硝基苯甲醛. 4.9二甲亚砜. 4.10乙酸铵. 4.11盐酸溶液：1.0mol/L.准确量取90mL浓盐酸(4.5)，用水定容至1L. 4.12氢氧化钠溶液：1.0mol/L.准确称取40g氢氧化钠(4.6)，用水溶解并定容至1L. 4.13磷酸氢二钠溶液：0.1mol/L.准确称取12g磷酸氢二钠(4.7)，用水溶解并定容至1L. 4.142-硝基苯甲醛溶液：7.55mg/mL.准确称取75.5mg2-硝基苯甲醛(4.8)，用1mL二甲亚砜 (4.9)溶解，乙腈定容至10mL中，现配现用. 4.15乙酸铵溶液：5mmol/L.准确称取385.4mg乙酸铵(4.10)，用水溶解并定容至1L. 1 ...