SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4655—2016 出口食品中草甘膦及其代谢物残留量 测定方法液相色谱质谱/质谱法 Determination of glyphosate and its metablize residues in foodstuffs for export-HPLC-MS/MS method 2016-08-23发布 2017-03-01实施 第身 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 涂雕真伪 SN/T4655-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、宁波出入境检验检疫 局、福建出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：徐敦明、陈树兵、吴敏、杜凤君、余宇成、刘正才、张缙、张志刚. SN/T4655—2016 出口食品中草甘膦及其代谢物残留量 测定方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 .本标准规定了出口食品中草甘腾及其代谢物（氨甲基磷酸）残留量的液相色谱-质谱/质谱测定 方法. 本标准适用于茶叶、小麦、玉米、稻谷、甘蔗、大豆、柑橘、苹果、桃、葡萄、香蕉、西瓜、大麦茶、棉籽油 中草甘膦及其代谢物残（氨甲基磷酸）残留量的检测和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用水提取，经透析袋、RP柱及石墨化碳黑吸附剂净化，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法 定量. 4试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇，色谱纯. 4.2乙腈，色谱纯. 4.3乙酸铵，色谱纯. 4.4乙酸铵溶液(5mmol/L pH:10~11):准确称取3.855g(精确至0.0001g)乙酸铵，用水定容至 50mL 配制成1mol/L乙酸铵溶液：再取其中5mL 用水定容至1000mL 氨水调节pH至10~11. 4.5标准物质：草甘膦(glyphosate GLY CAS:1071-83-6) 纯度≥98.0%；氨甲基磷酸(aminomethyl phosphonic acid AMPA CAS:1066-51-9) 纯度≥98.0%. 4.6透析袋：直径22mm 压平宽度（半周长）34mm 截留分子量3500Da. 4.7标准品溶液的配制：准确称取GLY和AMPA标准品各10mg 用水定容至10mL 配置成浓度为 1mg/mL的标准储备溶液. 4.8标准储备的配制：吸取标准品溶液，用水稀释，分别配制成浓度为10μg/mL的标准储备液. 4.9标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准储备液，用水溶液稀释成适当浓度的混 合标准工作溶液. 4.10透析袋处理：用剪刀剪至10cm~20cm小段，用水煮沸10min 二次水洗净，保存至乙醇中；使用 前后均用二次水清洗净. 4.11 OnGuard|RP柱(1.0cc柱)：使用前5mL甲醇、5mL水活化，静置半小时；使用后甲醇清洗 1 ...