SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4671-2016 进出口棉花中草甘膦及其代谢物 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of glyphosate and its metabolite residue in cotton for import and export- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 涂意真伪 SN/T4671-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中华人民共和国浙江 出入境检验检疫局丝类检测中心. 本标准主要起草人：黄超群、谢文、陆勋元、董锁拽、吴娟、童赞恺、谢韵第、何建敏. I SN/T4671-2016 进出口棉花中草甘膦及其代谢物 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口棉花中草甘腾及其代谢物氨甲基膦酸农药残留量的液相色谱质谱/质谱仪 方法. 本标准适用于棉花中草甘腾及其代谢物氨甲基膦酸的测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经水振荡提取，与芴甲氧酰氯(FMOC-C1)衍生反应后，液相色谱-质谱/质谱法测定，内标法 定量. 4试剂和材料 除特殊注明外，所用试剂均为色谱纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇. 4.2丙酮. 4.3乙酸铵. 4.4硼酸钠：分析纯. 4.5芴甲氧羰酰氯(FMOC-C1):纯度不低于97.0%，低于5℃保存. 4.6乙酸铵溶液：5mmol/L 称取0.39g乙酸铵(4.3)，用水溶解并定容至1000mL. 4.7硼酸盐缓冲溶液：5%，称取5g硼酸钠(4.4)，用水溶解并定容至100mL. 4.8FMOC-C1丙酮溶液：20g/L 称取0.2 g FMOC-C1(4.5) 用丙酮溶解并定容至10mL 4.9标准物质：草甘腾，CAS号1071-83-6，纯度不低于98%；氨甲基膦酸，CAS号1066-51-9，纯度不低 于98%；草甘腾-13C15N 100μg/mL;氨甲基膦酸-13Cl5N 100μg/mL. 4.10标准储备液：分别准确称取适量的草甘膦和氨甲基腾酸标准物质（精确至0.1mg) 用水溶解并定 容，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，4℃保存. 4.11草甘膦和氨甲基膦酸标准中间液：准确移取适量草甘腾和氨甲基膦酸标准储备液(4.10)，用水稀 释并定容，配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间液I 4℃保存； 4.12内标中间液：准确移取适量草甘膦-13C15N和氨甲基腾酸-13C5N标准物质(4.9)，用水稀释并定 容，配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准中间液Ⅱ. 4.13标准工作液：根据需要，移取一定混合标准中间液I和Ⅱ，用水配制成浓度分别为0.5μg/L、 1 ...
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