SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4672-2016 进出口棉花中烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of neonicotinoid pesticides residuesin cotton for import and export-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 到涂查真伪 SN/T4672-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局丝类检测中心、中华人民共和国浙江出入 境检验检疫局检验检疫技术中心. 本标准主要起草人：谢文、陆勋元、黄超群、钱艳、潘璐璐、侯建波、谢韵第、陆顺. I SN/T4672-2016 进出口棉花中烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口棉花中烟碱类农药残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法. 本标准适用于棉花中呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉残留量的定量测 定和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用乙腈超声提取，提取液浓缩后，采用液相色谱质谱/质谱检测和确证，内标或外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1乙腈：色谱纯. 4.2甲酸：色谱纯. 4.30.15%甲酸溶液：量取1.5mL甲酸，加水定容至1L. 4.4呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪、噻虫啉标准品：纯度≥97.5%，见附录A. 4.5吡虫啉-D4标准品：纯度大于等于97.5% 4.6标准储备溶液：分别准确称取适量标准品(4.4)，用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液，于 0℃~4℃冰箱内储存，有效期6个月. 4.7吡虫啉-D4标准储备溶液：准确称取适量标准品(4.5)，用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液， 于0℃~4℃冰箱内避光储存，有效期6个月. 4.8混合标准中间液：取上述标准储备液适量(4.6)，用乙腈配制成10μg/mL的混合标准溶液，于 0℃~4℃冰箱内避光储存，有效期3个月. 4.9标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成浓度分别为0μg/L、 2.5μg/L、5.0μg/L、10μg/L、20μg/L的标准工作溶液，使用前配制. 4.10微孔滤膜：0.22μm 有机相型. 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI). 1 ...
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