SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4673—2016 进出口棉花中乙烯利、噻苯隆、敌草隆农药 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 Determination of ethephon thidiazuron diuron pesticides residues in cotton for import and export- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 剂除查真伪 SN/T4673-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局丝类检测中心、中华人民共和国浙江出人 境检验检疫局检验检疫技术中心. 本标准主要起草人：潘璐璐、谢文、董锁拽、史颖珠、黄雷芳、何建敏、李杰、谢韵第. I SN/T4673-2016 进出口棉花中乙烯利、噻苯隆、敌草隆农药 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法. 本标准适用于棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的定量测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 "3原Ψ 试样用甲醇-水振摇提取，采用液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2. 4.35mol/L氢氧化钠溶液：称取100g氢氧化钠加水溶液并定容至500mL. 4.4甲醇一水(64，体积比，pH=8):量取300mL甲醇和200mL水，混匀，用5mol/L氢氧化钠溶 液调节pH=8. 4.5乙烯利、噻苯隆和敌草隆标准品：纯度大于等于99%，见附录A. 4.6标准储备溶液：分别准确称取适量标准品(4.5)，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液，于 一18℃冰箱内储存，有效期3个月. 4.7混合标准中间液：取上述标准储备液适量(4.6)，用甲醇配制成10μg/mL的混合标准溶液，于 一18℃冰箱内储存，有效期1个月. 4.8标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间液(4.7)，用甲醇一水(64，体积比；用5mol/1氢氧化 钠溶液调节PH=8)配制成适当浓度的标准工作溶液（乙烯利的浓度分别为0μg/L、5.0μg/L、 10μg/L、20μg/L、25μg/L 噻苯隆的浓度分别为0μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L 敌 草隆的浓度分别为0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10μg/L) 使用前配制. 4.9微孔滤膜：0.22μm 有机相型. 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI). ...
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