SN/T 4676-2016 出口食品中联二脲的测定 液相色谱一串联质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4676-2016 出口食品中联二脲的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of biurea in foods for export-LC-MS/MS method 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 刮涂服查真伪 SN/T4676—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局. 本标准主要起草人王俊苏、彭涛、胡雪艳、关天横、陈辉、常巧英、郗存显、王国民. I SN/T4676-2016 出口食品中联二脲的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中联二脲的液相色谱-串联质谱测定及确证方法. 本标准适用于面包、馒头、油条、方便面等食品中联二脲的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的联二脲采用水振荡提取，经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠 使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲，液相色谱-串联质谱测定和确证内标法定量. 4试剂材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1正己烷：色谱纯. 4.2二甲基亚砜：色谱纯. 4.3乙腈：色谱纯. 4.4甲酸：色谱纯. 4.5乙酸铵：色谱纯. 4.6冰乙酸. 4.7对甲苯亚磺酸钠：纯度大于95%. 4.8亚铁氰化钾. 4.9乙酸锌. 4.10高锰酸钾. 4.112.5mmol/对甲苯亚磺酸钠溶液：称取0.044g对甲苯亚磺酸钠，加乙腈-水(1：1，体积比)溶液 稀释并定容至100mL. 4.121.0mol/L乙酸锌溶液：称取183g乙酸锌，加30mL冰乙酸溶解，用水稀释至1L. 4.130.25mol/L亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至1L. 4.1410g/L高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾1g 用水溶解并稀释至100mL.室温保存，有效期90d. 4.150.2%甲酸-2mmol/L乙酸铵溶液：取2mL甲酸和0.154g乙酸铵，用水稀释并定容至1L. 4.16标准物质：联二脲分子式C2H;NO2 相对分子质量118.1，CAS号110-21-4；3C2 5N2-联二脲分 子式13C2 15N2-C2HN4O2 相对分子质量122.0，CAS号1189730-21-9. 1 ...