SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4694-2016 玩具材料中N-亚硝胺及可亚硝化物质 迁移量的测定气相色谱-串联质谱法 Determination of migration of N-nitrosamines and N-nitrosatable substances in toys-Gas chromatography-tandem mass spectrometry method 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 涂展查真伪 SN/T4694-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院. 本标准主要起草人:张庆、王志娟、王婉、吕庆、李海玉、白桦. I SN/T4694-2016 玩具材料中N-亚硝胺及可亚硝化物质 迁移量的测定气相色谱-串联质谱法 警告:-亚硝胺具有强致癌性,危害人体健康.使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经 验.本标准并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家 有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了玩具材料中-亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的气相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于乳胶、橡胶等弹性体材质的玩具中亚硝胺及可亚硝化物质迁移量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改版)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用人工唾液迁移提取,迁移溶液经固相萃取净化浓缩,样液用气相色谱-串联质谱(GC-MS/ MS)进行测定,采用多反应监测模式(MRM)进行定性和外标法定量 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 4.1碳酸氢钠. 4.2氯化钠. 4.3碳酸钾. 4.4亚硝酸钠. 4.5甲醇:色谱纯. 4.6乙酸乙酯:色谱纯. 4.7无水硫酸钠. 4.8N-亚硝胺标准品:纯度均大于95%,参见附录A. 4.90.1mol/L的氢氧化钠溶液. 4.100.1mol/L的盐酸溶液. 4.11人工唾液:称取4.2g碳酸氢钠(4.1),0.5g氯化钠(4.2),0.2g碳酸钾(4.3),30mg亚硝酸钠 (4.4) 溶解于900mL水中.用0.1mol/L的氢氧化钠溶液(4.9)或0.1mol/L的盐酸溶液(4.10)调节 H为9.0,用水定容到1L.人工唾液每天现用现配,确保亚硝酸盐浓度. 4.121mol/L的氢氧化钠溶液. 1 ...