SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4740—2016 进出口棉纺织原料 脱叶剂类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of defoliant residues in cotton textile materials for import and export-— LC-MS/MS method 2016-12-12发布 2017-07-01实施 15产 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 别涂层查真伪 SN/T4740-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国河南出人境检验检疫局. 本标准主要起草人:孙武勇、郭会清、乔晴、禹建鹰、张守杰、张淑霞、徐铭蔓. I SN/T4740-2016 进出口棉纺织原料 脱叶剂类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口棉纺织原料中噻苯隆、敌草隆、环丙酸酰胺农药残留量的液相色谱质谱/质谱 测定方法. 本标准适用于进出口棉纺织原料中噻苯隆、敌草隆、环丙酸酰胺农药残留量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样采用乙腈进行提取,旋转蒸发仪蒸干后用含10%乙腈的水溶液溶解,液相色谱-质谱/质谱法 测定和确证,外标法定量. 4试剂和材料 除特别规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙腈:色谱纯. 4.2噻苯隆、敌草隆、环丙酸酰胺标准品:纯度大于98.0%. 4.3标准储备溶液:准确称取适量标准品,用乙腈(4.1)配制成浓度为100μg/mL的标准储备液,在 4℃下保存,有效期6个月. 4.4混合标准中间溶液:取上述标准储备液适量(4.3)用乙腈配制成浓度为14g/mL的混合标准中间 溶液,4℃下保存,有效期3个月. 4.5标准工作溶液:吸取适量的混合标准中间液(4.4),用乙腈-水(7:3,体积比)溶液配制成不同浓度 系列的标准工作溶液,现用现配. 4.60.22μm滤膜,有机相型. 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪,配有电喷雾离子源(ES1). 5.2离心机:最高转速不低于4000r/min. 5.3涡旋振荡器. ...