SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定 液相色谱-质谱法 Determination of phthalic acid esters in pressure sensitive adhesive- High performance liquid chromatography-mass spectrometry 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定 液相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了压敏胶中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸 二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬 酯、邻苯二甲酸二异癸酯的液相色谱质谱测定方法 本标准适用于压敏胶中9种邻苯二甲酸酯的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) 3方法提要 试样用乙酸乙酯超声溶解，甲醇沉淀聚合物，上清液过滤后，用液相色谱-质谱仪测定和确证，外标 法定量. 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂.水使用符合GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2乙酸乙酯：色谱纯. 4.3乙腈：色谱纯. 4.4邻苯二甲酸二甲酯(DMP CAS号：131-11-3)：纯度995%. 4.5邻苯二甲酸二乙酯(DEP CAS号：84-66-2)：纯度≥99.0%. 4.6邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP CAS号：84-69-5)：纯度≥98.7%. 4.7邻苯二甲酸二丁酯(DBP CAS号：84-74-2)：纯度≥99.0%. 4.8邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP CAS号：85-68-7)：纯度≥97.2%. 4.9邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP CAS号：117-81-7)：纯度≥99.5%. 4.10邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP CAS号：117-84-0)：纯度≥99.5%. 4.11邻苯二甲酸二异壬酯(DINP CAS号：28553-12-0)：纯度≥99.5%. 4.12邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP CAS号：26761-40-0)：纯度≥99.5%. 4.13标准储备溶液(1000mg/L):准确称取邻苯二甲酸酯标准品0.05g(精确到0.1mg)于50mL容 量瓶中，分别用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度，放置4℃冰箱中备用. 4.14基质标准工作溶液：用不含邻苯二甲酸酯的样品，按照6.2制备不同基质的阴性样品提取液.分 别准确移取9种标准储备溶液(4.13)于同一容量瓶中，用阴性样品提取液稀释并定容.配制成标准溶 1 SN/T3818-2014 液中邻苯二甲酸酯的浓度分别为0.1mg/L、0.5mg/L、3mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L的基质标准 工作溶液. 4.15有机相滤膜：0.22μm. 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱仪：具电喷雾离子源(ESI). 5.2分析天平：感量0.1mg. 5.3离心机：转数可达3000r/min. 5.4超声波清洗器：工作频率40kHz. 5.5玻璃样品瓶：40mL. 5.6旋涡混合器. 5.7具塞比色管：25mL. 6分析步骤 6.1制样 压敏胶样品直接称样测定...
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