SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3819-2014 液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定 气相色谱法 Determination of 2-(2-butoxyethoxy)ethanol in liquid abstergent- Gas chromatography 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T3819-2014 液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了液态清洁用品中二乙二醇单丁醚含量的气相色谱测定方法. 本标准适用于液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定，检出限为10mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 试样用无水乙醇溶解后定容，进行气相色谱(FD)测定，双柱保留时间定性，外标法定量. 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯. 4.1无水乙醇. 4.2二乙二醇单丁醚：CAS号：112-34-5，纯度≥99.0%. 4.3标准储备液(1000μg/mL):称取0.1g二乙二醇单丁醚（精确到0.1mg) 用无水乙醇定容至 100mL 得到标准储备液. 4.4标准工作溶液：分别取0.1mL、0.5mL、1.0mL和2.0mL的标准储备液(4.3)，用无水乙醇定容至 10mL 得到浓度为10μg/mL、50μg/mL、100g/mL和200pg/mL的标准工作溶液系列. 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器(FID). 5.2天平：感量0.1mg. 5.3漩涡混合器. 5.4玻璃容量瓶：10mL A级. 6样品处理 试样混匀后，用天平(5.2)称取1g(精确到0.1mg)于容量瓶(5.4)中，加人无水乙醇(4.1)，定容至 10mL 使用漩涡混合器(5.3)混合均匀，待测. 1 SN/T3819-2014 7气相色谱条件 7.1由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数.设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的. 7.2色谱条件1： a)色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.53mm×2.65um或相当者. b)进样口温度：290℃. c)检测器温度：310℃. d)柱温：初始温度80℃保持0min 以20℃/min升温至180℃保持5min 然后再以20℃/min 升至280℃保持2min. e)载气：氮气，纯度≥99.99%，柱流量5.0mL/min. f)进样方式：不分流进样. g)进样量：1.0gL. h)燃气：氢气，纯度≥99.99%. i)助燃气：空气. 7.3色谱条件2： a)色谱柱：聚乙二醇毛细管柱，30m×0.53mm×1.0μm或相当者. b)进样口温度：290℃. c)检测器温度：310℃. d)柱温：初始温度80℃保持0min 以20C/min升温至180℃保持5min 然后再以20℃/min 升至240℃保持2min e)载气：氮气，纯度≥99.99%，柱流量4.0mL/min. f)进样方式：不分流进样. g)进样量：1.0μL. h)燃气：氢气，纯度三99.99%. i)助燃气：空气. 7.4定性分析：可使用7.2和7.3所列的色谱条件之一进行测试，得到阳性结果时，需使用另一色谱条...
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