SN/T 3829-2014 进出口氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺及其盐类测定 高效液相色谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3829-2014 进出口氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺 及其盐类测定高效液相色谱法 Determination of 2-nitro-1 4-benzenediamine and its salts in oxidative hair dyes for import and export-High performance liquid chromatography 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3829-2014 进出口氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺 及其盐类测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺及其盐类的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺及其盐类的测定. 2原理 试样用乙醇-水(11)超声提取，提取液经过滤后，用高效液相色谱法测定.根据其保留时间及紫 外吸收光谱图定性，外标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水. 3.1乙醇：色谱纯. 3.2柠檬酸. 3.3辛烷磺酸钠. 3.4乙醇-水(11)：取等体积乙醇(3.1)与纯水混合. 3.52-硝基-p-苯二胺标准品(2-nitro-1 4-benzenediamine CAS号：5307-14-2)：纯度≥97%. 3.6标准储备液(1000mg/L):准确称取2-硝基-力-苯二胺(3.5)0.1g(采用2-硝基-p-苯二胺盐类标准品 需等摩尔换算为游离基)，精确到0.0002g 置于100mL容量瓶中，用乙醇-水(3.4)稀释至刻度，充分摇匀. 3.7标准工作溶液：移取适量标准储备液(3.6)，用乙醇-水(3.4)稀释成浓度为10mg/L、20mg/L、 50mg/L、100mg/L、200mg/L的标准工作溶液. 3.8有机系过滤膜：0.45μm. 4仪器与设备 4.1高效液相色谱仪，带二极管阵列检测器. 4.2超声波清洗器（≥220W). 4.3旋涡混合器. 4.4离心机：转速不低于4000r/min. 4.5电子天平：感量0.1mg. 5分析步骤 5.1提取 称取1.0g样品（精确到0.0002g) 置于25mL具寨比色管，用乙醇-水(3.4）稀释至刻度.在旋涡 混合器上混匀后，超声波萃取15min 转移至25mL具塞离心管，以4000r/min的速度离心8min 上 清液过0.45μm滤膜后进行液相色谱测定. 1 SN/T3829-2014 5.2测定 5.2.1液相色谱条件 液相色谱条件如下： a)色谱柱：C1s柱，250mm×4.6mm 5m 或相当者. b)柱温：30℃. c)流动相：称取辛烷磺酸钠2.34g 柠檬酸2.10g 加水至1000mL.取此溶液750mL与 250mL乙腈混合成含25%乙腈的柠檬酸缓冲溶液，临用前过0.45μm滤膜. d)检测器扫描范围：190nm~600nm. e)测定波长：410nm. f)流速：1.0mL/min. g)进样量：5μL. 5.2.2标准工作曲线绘制 标准工作溶液系列(3.7)按色谱条件(5.21)进行测定，以色谱峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为 横坐标作图，绘制标准工作曲线. 5.2.3样品的测定 根据5.1进行样品提取，得到的样液按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间、紫外可 见吸收光谱和峰面积，根据保留时间和紫外可见吸收光谱定性，峰面积定量.被测组分含量超...