SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3873—2014 出口药用植物中总汞的测定 Determination of total mercury in medicinal herbs for export 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3873-2014 出口药用植物中总汞的测定 1范围 本标准规定了药用植物中总汞的电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)和原子荧光法的测定方法. 本标准适用于红花、川芎、当归、西洋参、连翘、番泻叶等药用植物或类似的药用植物中总汞的测定， 测定低限为0.005mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法电感耦合等离子体质谱法 3方法提要 样品经酸消解后，将样品溶液导人电感耦合等离子质谱仪中与标准系列比较定量. 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1硝酸. 4.2硫酸. 4.330%过氧化氢. 4.4硫酸硝酸水混合酸(118)：量取10mL硝酸(4.1)和10mL硫酸(4.2)，缓缓倒入80mL 水中，冷却后小心混匀. 4.5汞标准储备溶液：精密称取0.1354g干燥过的二氯化汞，加硫酸硝酸水混合酸(118) (4.4) 溶解后移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞；或1000mg/L (GBW08617) 中国计量科学研究院. 4.6金标准储备溶液：100mg/L(GBW08650) 中国计量科学研究院. 4.7钇标准储备溶液：1000mg/L(GBW08657) 中国计量科学研究院. 4.82%硝酸溶液：准确量取20mL硝酸(4.1)，用水稀释定容至1000mL容量瓶中. 4.9汞标准中间溶液：准确量取汞标准储备溶液(4.5)1mL 加2%硝酸溶液(4.8)稀释定容至100mL 容量瓶中，此标准溶液为10mg/L汞标准中间溶液. 4.10金标准中间溶液：准确量取金标准储备溶液(4.6)10mL 加2%硝酸溶液(4.8)稀释定容至 100mL容量瓶中，此标准溶液为10mg/L金标准中间溶液. 4.11钇内标溶液：准确量取钇标准储备溶液(4.7)10mL 加2%硝酸溶液(4.8)稀释定容至1000mL 容量瓶中，此标准溶液为10mg/L钇内标溶液（作为ICP/MS检测中在线内标物，以校准仪器灵敏度）. 1 SN/T3873-2014 4.12标准工作溶液的配制：分别移取不同体积汞标准中间溶液(4.9)，加人金标准中间溶液(4.10)和钇 内标溶液(4.11)，使每一浓度的汞标准溶液均含100μg/L的金元素和100μg/1的忆元素，以2%硝酸 溶液(4.8)稀释，配制成所需浓度的系列标准工作溶液.此工作溶液应当日配制使用. 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪. 5.2微波消解炉. 5.3分析天平：感量为0.001g和0.0001g. 6样品制备与保存 取样品约500g 用捣碎机将样品加工成粉末状.混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋 内，密闭并标明标记，室温保存. 7分析步骤 7.1样品的消解 准确称取0.1g~0.5g(精确至0.001g)试样于消解罐中，加入1mL~5mL硝酸(4.1)，1mL~ 2mL30%过氧...
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