SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 Determination of total arsenic in medicinal herbs for export 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 1范围 本标准规定了药用植物中总砷的氢化物原子荧光光度法和电感耦合等离子体质谱法的测定方法. 本标准适用于红花、川芎、当归、西洋参、连翘、番泻叶等药用植物或类似的药用植物中总砷的测定， 测定低限为0.010mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.儿是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法氢化物原子荧光光度法 3方法提要 样品经酸消解后，将样品溶液导人氢化物原子荧光光谱仪中，与标准系列比较定量. 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1硫酸. 4.2硝酸. 4.3盐酸. 4.4高氯酸. 4.5氢氧化钠. 4.6硝酸镁. 4.7氯化镁. 4.8硫脲. 4.9硼氢化钾. 4.10硫脲溶液(50g/L):称取50.0g硫脲(4.8)，溶解于1000mL水中，混匀. 4.11盐酸溶液(11)：量取50mL盐酸(4.3)，缓缓倒入50mL水中，冷却后小心混匀. 4.12硫酸溶液(19)：量取10mL硫酸(4.1)，缓缓倒入90mL水中，冷却后小心混匀. 4.13氢氧化钠溶液(100g/L):称取100.0g氢氧化钠(4.5)，溶解于1000mL水中，混匀. 4.14硝酸镁溶液(150g/L):称取150.0g硝酸镁(4.6)，溶解于1000mL水中，混匀. 4.15标准储备溶液：，1000mg/L(GBW08611) 中国计量科学研究院；或精密称取于100℃干燥 2h以上的三氧化二砷(As2O3)1.3200g 加100g/L氢氧化钠溶液(4.13)10mL溶解，加适量水转入 1000mL容量瓶中，加(19)硫酸(4.12)25mL 用水定容至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg砷. 1 SN/T3874-2014 4.16标准工作溶液：分别移取不同体积神标准储备溶液(4.15)，各加(19)硫酸(4.12)12.5mL 50g/L 硫脲(4.10)2.5mL 配制成所需浓度的标准溶液.此溶液应当日配制使用. 4.17氢氧化钠溶液(20g/L):称取20.0g氢氧化钠(4.5)，溶于水中，稀释至1000mL 混匀. 4.18硼氰化钾溶液(20g/L):称取20.0g硼氰化钾(4.9)，溶于20g/L氢氧化钠溶液(4.17)中，稀释至 1000mL 混匀，现用现配. 5仪器和设备 5.1原子荧光光谱仪. 5.2电热炉. 5.3微波消解炉. 5.4捣碎机. 5.5分析天平：感量为0.01g和0.0001g. 6样品制备与保存 称取样品约500g 用捣碎机将样品加工成粉末状.混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样 袋内，密闭并标明标记，室温保存. 7分析步骤 7.1样品的消解（根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解） 7.1.1湿法消解 称取1g~2.5g(精确到小数点后第2位)试样，置人50mL~100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空 白.加硝酸(4.2)20mL~40m...
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