SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、 硒、锑的检测ICP-MS法 Determination of arsenic barium cadmium chromium mercury lead selenium stibium in packing materials for import and export-ICP-MS method 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、 硒、锑的检测ICP-MS法 1范围 本标准规定了进出口包装材料中砷(As)、钡(Ba)、锅(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)和锑 (Sb)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法. 本标准适用于塑料、纸质和木质包装材料等进出口包装材料中的砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒和锑的 测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经微波消解后,注人电感耦合等离子体质谱仪,在一定浓度范围内,待测元素其离子强度与含 量成正比,与标准系列比较定量. 4试剂和材料 除非另有说明,仅使用优级纯试剂,实验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求. 4.1浓硝酸:0=1.42g/mL 65%(质量分数). 4.2硝酸溶液(2%,体积分数). 4.3过氧化氢:p=1.10g/mL 30%(质量分数) 4.4砷、钡、锅、铬、铅、锑、硒、汞和金元素标准储备液(1000μg/mL):按GB/T602配制或直接使用有 证书的元素标准溶液. 4.5金标准中间液(10μg/mL):准确吸取1mL金标准储备液(4.4)于100mL容量瓶中,用硝酸(4.2) 稀释至刻度,混匀. 4.6砷、钡、锅、铬、铅、锑和硒混合标准工作溶液:分别吸取砷、钡、锅、铬、铅、锑和硒元素标准储备液 (4.4) 经硝酸(4.2)逐级稀释,配制混合标准系列浓度依次为:1μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、 100μg/L. 4.7汞标准工作溶液:吸取汞元素标准储备液(4.4),经硝酸(4.2)逐级稀释,配制汞标准系列浓度依次 为:1μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L、10μg/L 在配制过程中应加人金标准中间液(4.5),使每一浓度汞 标准工作溶液中金的浓度为100μg/L. 1 SN/T3881-2014 5仪器 5.1电感耦合等离子体质谱仪:仪器参数及使用条件参见表A.1. 5.2微波消解仪:配聚四氟乙烯消解罐,仪器工作条件参见表A.2. 5.3粉碎设备:粉碎机,剪刀或其他合适的粉碎设备. 5.4电子天平:精确至0.1mg. 5.5恒温加热设备. 5.6塑料容量瓶. 6分析步骤 6.1试样粉碎 取适量样品,用粉碎设备(5.3)将试样粉碎成粒径不超过5mm×5mm的碎片,混匀,置于千燥 器内. 6.2试样消解 称取粉碎干燥后的试样约0.2g~0.3g(精确至1mg)于聚四氟乙烯消解罐中,加人金标准中间液 (4.5)0.5mL 3mL硝酸(4.1)和2mL过氧化氢(4.3).纸质、木质包装材料参见附录A.2的程序直接 进行微波消解,塑料包装...