SN/T 3906-2014 进出口纺织品中Kelevan的检测方法 液相色谱-串联质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3906-2014 进出口纺织品中Kelevan的检测方法 液相色谱-串联质谱法 Determination of kelevan in textiles for import and export- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3906-2014 进出口纺织品中Kelevan的检测方法 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了纺织品中Kelevan的液相色谱-串联质谱检测方法. 本标准适用于各种纺织材料及其产品中Kelevan的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经甲醇-乙腈(1：1，体积比)超声波提取，提取液浓缩净化并定容后用液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS)测定和确证，外标法定量. 4试剂与材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或者以上纯度试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇. 4.2乙腈. 4.3乙酸铵. 4.4乙酸铵水溶液5mmol/L:准确称取0.19g乙酸铵溶于500mL水溶液中，用0.22μm的膜过滤， 现配现用. 4.5佛罗里硅土小柱：500mg/6mL. 4.6 Kelevan标准品，CAS号：4234-79-1，纯度≥98.0%. 4.7 Kelevan标准储备溶液(100mg/L):用甲醇配制成浓度约为100mg/L的储备溶液，储备液在0℃ ~4℃下贮存于棕色瓶中. 4.8 Kelevan标准工作溶液：分别移取一定体积的标准储备溶液，置于不同容量的棕色容量瓶，根据需 要，用甲醇-乙腈溶液(1：1，体积比)将标准储备溶液(4.7)配制为适当浓度的标准工作溶液，标准工作 溶液应使用前配制. 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS) 配电喷雾离子源. 5.2旋转蒸发仪. 5.3可温控超声波提取器. 1 SN/T3906-2014 5.4漩涡振荡器：可调转速到2000r/min. 5.5固相萃取仪. 5.650mL具密闭塞的玻璃管. 5.7一次性注射器：2mL. 5.8聚四氟乙烯薄膜有机系过滤头：0.22μm. 6分析步骤 6.1提取 取5g有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm以下，混匀.从混合样中称取2g左右试样，精确至 0.01g 置于50mL具密闭塞的玻璃管中.往玻璃管中加入20mL甲醇-乙腈溶液(1：1，体积比)，盖紧 塞子，常温下用超声波发生器超声60min 其中每隔20min取出，用漩涡振荡器振摇1min.冷却至室 温，将提取液用定性滤纸过滤到25mL容量瓶中，再用4mL甲醇-乙腈溶液(1：1，体积比)洗涤玻璃管 以及管里残渣，再将洗涤液过滤到同一容量瓶中，最终定容至25mL 混合均匀后取上层清液，用 0.22μm的聚四氟乙烯薄滤膜有机系过滤头将其注射过滤至进样瓶中（若样品基质复杂，按照6.2步骤 净化)，供液相色谱-串联质谱分析. 6.2净化 分别用5mL的水和5mL的甲醇活化佛罗里硅土小柱，用5mL的甲醇-乙腈(1：1，体积比)平衡， 弃去流出液，保持净化柱湿润，然后全量上样（提取液约20mL) 收集流出液，用5mL的甲醇-乙腈...