SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3911-2014 建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定 离子色谱法 Determination of water soluble fluorine in building sands- Ion chromatography 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3911—2014 建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了建筑用砂石中水溶性氟离子含量的离子色谱测定方法. 本标准适用于建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定，方法适用范围为2.00mg/kg~200mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(ISO5725-2:1994 IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样直接用水浸泡，超声萃取，其中的水溶性氟离子溶于水中，用离子色谱法测定.以保留时间定 性，以外标法进行定量. 4试剂和材料 4.1水：符合GB/T6682规定的一级水 4.2氟离子标准储备溶液(1000mg/L):购买有证标准物质. 4.3氟离子标准工作溶液(100mg/L):分取氟离子标准储备溶液(4.2)10.00mL于100mL容量瓶 (5.9)中，用水稀释至刻度，混匀. 5仪器和设备 5.1离子色谱仪：配电导检测器. 5.2离心机：具备控温功能，转速不小于9000r/min. 5.3分析天平：感量1mg. 5.4超声清洗仪：功率不小于500W. 5.5IC-RP柱和IC-Na柱. 5.6尼龙滤膜：0.22m. 5.7注射器：5mL. 5.8钢铁容量瓶：50mL. 5.9PP容量瓶：100mL. SN/T3911-2014 5.10PP离心管：50mL. 6试样制备 按照GB/T2007.2制备试样，并将试样置于密闭塑料容器保存，防止污染. 7分析步骤 7.1试料 称取5g试样，准确至1mg. 7.2样品处理 将试料(7.1)放入50mL钢铁容量瓶(5.8)中，加人少量水润湿，摇匀，加入25mL水，放入超声清 洗仪(5.4)中于70℃萃取10min.将钢铁容量瓶(5.8)取出冷却至室温，加水定容后，摇匀，静置 10min 将上清液转移至离心管(5.10)，置于离心机(5.2)中，以9000r/min的转速离心5min 取上层 清液依次过IC-RP柱和IC-Na柱(5.5)和尼龙滤膜(5.6)，滤液待测. 7.3色谱分析条件 参考色谱条件参见附录A. 7.4标准工作曲线的绘制 分别准确移取100mg/L氟离子标准工作溶液(4.3)0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、 10.00mL于一组100mLPP容量瓶(5.9)中，用水(4.1)稀释至刻度，混匀，进离子色谱仪测定.以氟离 子质量浓度(mg/1)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线.典型离子色谱图参见附录B. 7.5结果计算 按式(1)计算试样中水溶性氟离子含量X. X=1 (p-po)xVXf (1) m 式中： X一试样中水溶性氟离子含量，单位为毫克每千克(mg/kg); p一试液中氟离子浓度，单...
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