SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3914-2014 矿物红外光谱法分析通则 General rules for infrared spectrometer in minerals 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中,华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3914-2014 矿物红外光谱法分析通则 1范围 本标准规定了采用傅立叶变换红外光谱仪鉴定进出口无机矿物定性分析的通则. 本标准适用于采用傅立叶变换红外光谱仪法对进出口无机矿物进行定性分析,波数范围为 4000cm-1~400cm-1. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6040红外光谱分析方法通则 GB/T8322分子吸收光谱法 术语 GB/T21186傅立叶变换红外光谱仪 JJF1319傅立叶变换红外光谱仪校准规范 3术语和定义 GB/T6040和GB/T8322界定的以及下列术语和定义适用于本文件. 3.1 矿物红外光谱主要特征the main characteristics of infrared spectra of mineral 矿物红外光谱主要显示一定晶体场中络阴离子团的振动.基团除有内振动外,还有外振动(或晶格 振动),包括晶格中基团的转动以及结构单元之间的相对平动.大量红外光谱实验证实,每种基团在不 同化合物中频率大体相同,即每种基团有其特征的吸收频率.这些基团振动模式和频率可决定矿物红 外光谱主要轮廓,是矿物红外光谱主要特征 3.2 矿物红外光谱主要研究对象infrared spectroscopy of minerals main research object 含络阴离子的矿物是矿物红外光谱主要研究对象. 3.3 “封闭”的基团“closed”group 大多数矿物如碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐及硼酸盐等,基团内部主要为共价键,基团内原子间结合力比 基团之间大得多,故可以把基团看成是一个独立的单元,晶体结构中可分出络阴离子的基团,称为“封 闭”的基团. 3.4 “开放”的基团,“opened”group 一些氧化物、硫化物及卤化物等,基团内部离子键的强度相差不大,即晶体结构分不出络阴离子的 基团,称为“开放”的基团. 1 SN/T3914-2014 4方法提要 含络阴离子的矿物样品经研磨后与溴化钾充分混合,经傅立叶变换红外光谱仪采用透射法测试,得 到一张红外光谱谱图,谱图经处理后,利用计算机软件,比较矿物标准谱图库中谱图,结合人工识谱,得 出鉴定结论. 5仪器和设备 5.1傅立叶变换红外光谱仪:仪器条件符合GB/T21186规定,校准符合JJF1319的规定,配备矿物红 外光谱谱图库和自制标准品矿物谱图库. 5.2分析天平:感量为0.0001g. 5.3红外千燥箱. 5.4红外灯. 5.5粉末压片机. 5.6玛瑙研钵. 5.7粉碎机. 5.8干燥器,装有P2Os或分子筛. 6样品制备和测试 6.1样品制备 取已干燥的代表性样品用粉碎机(5.7)及类似设备粉碎至45μm以下,烘于.参照附录A对样品 进行研磨、压片. 6.2样品测试 将制备好的溴化钾压片置于傅立叶变换红外光谱仪样品架上,参照附录推荐的测试条件,对样 品进行测试. 6.3谱图处理 对测试谱图进行处理(包括标峰、基线校正、平滑、纵坐标归一化、差谱等)最终得到一张红外光谱 图,与矿物红外光谱图库中的标准谱图进行比较....