SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3916-2014 钼精矿中钼、铁、铅、铜、硅、钙元素的 含量测定X射线荧光光谱法 Determination of molybdenum iron lead copper silicon calcium in molybdenum concentrates by X-ray fluorescence spectrometry 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T3916-2014 钼精矿中钼、铁、铅、铜、硅、钙元素的 含量测定X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了钼精矿中的钼、铁、铅、铜、硅、钙元素含量的波长色散X射线荧光光谱测定法. 本标准适用于钼精矿中的钥、铁、铅、铜、硅、钙元素含量的测定，各元素含量测定范围见表1. 表1测定范围 %(质量分数) 元素 测定范围 Mo 42~59 Fe 1.0~10.0 Pb 0.05~3.0 Cu 0.05~3.0 Si 0.70~7.48 Ca 0.1~4.0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3方法提要 用四硼酸锂作熔剂，溴化锂为脱模剂制备钼精矿试料片，在选定的仪器的优化条件下，用X射线荧 光光谱仪测定出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待 测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量. 4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 4.1四硼酸锂(LiBO ):在650℃灼烧2h 置于干燥器中贮存备用. 4.2溴化锂(LiBr):在105℃烘1h 置于干燥器中贮存备用. 4.3硝酸锂(LiNO3):在105℃烘2h 置于干燥器中贮存备用. 4.4溴化锂溶液：120mg/mL 称取60g溴化锂，精确至1mg 溶解于200mL水中，稀释至500mL. 4.5P-10混合气：含90%的氩气和10%的甲烷（体积比）. 1 SN/T3916-2014 5仪器和设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597标准规定. 5.2铂黄金坩埚(95%Pt5%Au):30mL. 5.3铂黄金模具(95%Pt5%Au). 5.4自动熔样机：温度能控制在1100士10℃. 5.5马弗炉：温度能控制在700士10℃. 5.6分析天平：最小精度0.0001g. 6试样制备 试样研磨至粒度小于0.10mm 在105℃~110℃烘2h后置于干燥器中备用. 7分析步骤 7.1试样片的制备 称取四硼酸锂(4.1)2.0000g 试样0.3000g 硝酸锂(4.3)3.2000g于铂黄金坩埚(5.2)中，用玻璃 棒混匀，再称取四硼酸锂(4.1)4.3000g覆盖在表面，加入LiB溶液(4.3)1mL 在电炉上烘干后，转入 700℃马弗炉中氧化15min 再放入1100℃的自动熔样机(5.4)中熔融，熔融过程中进行摇匀.15min 后倒入已预热的铂黄模具(5.3)中，冷却，成型的试料片与模具自动剥离. 注1：试样熔片应是均匀透彻的玻璃体，无团雾，无气泡、表面平整光滑和无未熔小颗粒等杂质，否则应重新制备. 注2：试样熔片贮存于干燥器中备用. 7.2校准片的制备 将不同质量的经过灼烧的M...
SN/T 3916-2014 钼精矿中钼、铁、铅、铜、硅、钙元素的含量测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf
