SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3917-2014 轻烧镁（菱镁石）中铅、镉、砷、汞的测定 Determination of lead cadmium arsenic and mercury content in calcined magnesite and magnesite 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3917-2014 轻烧镁（菱镁石）中铅、镉、砷、汞的测定 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问 题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了轻烧镁（菱镁石）中铅、镉、砷、汞含量的测定方法 本标准适用于轻烧镁（菱镁石）中铅、镉、砷、汞含量的测定.测定范围：铅：1mg/kg~10mg/kg; 锅：0.1mg/kg~0.5mg/kg;砷：1mg/kg~10mg/kg;汞：0.05mg/kg~0.2mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T21191原子荧光光谱仪 JJG694原子吸收分光光度计检定规程 3铅、镉含量的测定——石墨炉原子吸收光谱法 3.1方法原理 试料经硝酸在微波消解仪中消解，待消解程序完成后，将消解液定容至一定体积.用硝酸镁做基体 改进剂，用石墨炉原子吸收光谱仪于波长283.3nm处，测定铅的吸光度；于波长228.8nm处，测定镉的 吸光度.通过待测元素含量与吸光度之间的线性关系，计算试料中铅和锅的含量. 3.2试剂 除非另有规定，所使用试剂均为优级纯.所用水均符合GB/T6682规定的一级水或相当纯度 的水. 3.2.1硝酸(p1.42g/mL). 3.2.2硝酸(11)：用硝酸(3.2.1)配制. 3.2.3氧化镁：光谱纯. 3.2.4硝酸镁溶液(50g/L):准确称取10.00g氧化镁(3.2.3)放入烧杯中，缓慢加入硝酸(3.2.2)70mL 至全部溶解，冷却后移入200mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀. 3.2.5铅标准储备溶液(1000μg/mL). 3.2.6锅标准储备溶液(1000μg/mL). 3.2.7铅、镉混合标准储备溶液：准确移取铅标准储备溶液(3.2.5)10mL、锅标准储备溶液(3.2.6)1mL 于500mL容量瓶中，补加硝酸(3.2.2)10mL 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20μg铅、2μg镉. 1 SN/T3917-2014 3.2.8铅、镉混合标准溶液：准确移取10.00mL铅、镉混合标准储备溶液(3.2.7)于100mL容量瓶中， 补加硝酸(3.2.2)2mL 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2μg铅、0.2g锅. 3.2.9高纯氩气（纯度99.99%以上）. 3.3仪器 3.3.1分析天平（感量0.1mg). 3.3.2微波消解仪（配100mL的聚四氟乙烯密封消解罐），其工作条件参见附录A. 3.3.3石墨炉原子吸收光谱仪，带计算机控制及数据处理系统，附铅、镉空心阴极灯，其工作条件参见 附录B.仪器应符合JJG694规定，标准工作曲线线性相关系数应达到0.9995以上...
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