SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3919—2014 铁矿石中水溶性氯化物含量的测定 离子色谱法 Determination of water-soluble chloride content in iron ores- Ion chromatography 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3919-2014 铁矿石中水溶性氯化物含量的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了离子色谱法测定铁矿石中水溶性氯化物的方法. 本标准适用于铁矿石中水溶性氯化物含量的测定，检测下限（以C1-计）：0.005%. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 3方法提要 试样用水超声提取，过滤除去残杂，经离心机离心后取上层清液通过前处理小柱以除去杂质，用离 子色谱法测定.以保留时间定性，以标准曲线法进行定量. 4试剂 除另有规定外，实验用水符合GB/T6682规定的一级水. 4.1氯化钠（基准物质）. 4.2甲醇（优级纯）. 4.3氯标准储备溶液(1.00mg/mL):称取1.6480g预先于500℃~600℃下灼烧至恒重的氯化钠 (4.1) 以水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 4.4氯标准溶液(100.00μg/mL):准确移取氯标准储备溶液(4.3)10.00mL于100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀. 5仪器与设备 5.1离子色谱仪：配电导检测器和氢氧根自动淋洗发生器. 5.2烘箱：控温精度105℃士2℃. 5.3天平，感量0.1mg. 5.4超声波清洗器. 5.5离心机：转速不低于5000r/min. 1 SN/T3919-2014 5.6尼龙滤膜：0.22μm. 5.7IC-RP柱：依次将5mL甲醇、10mL水过柱，活化，放置10min使之平衡. 5.8IC-Na柱：用10mL水过柱，活化，放置10min使之平衡. 5.9注射器：5mL. 6取样与试样制备 6.1实验室样品 按照GB/T10322.1进行取制样，试样全部通过0.100mm筛孔.如试样中化合物水或易氧化物含 量高时，其粒度应小于0.160mm 6.2预干燥试样的制备 按照GB/T6730.1制取预干燥试样.充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样，在105℃士2℃ 下干燥试样. 7分析步骤 7.1试料 称取2g试样，精确至0.1m 7.2测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次，取其测定的平均值. 7.3空白试验 随同试样做空白试验. 7.4离子色谱测定条件 测量条件参见附录A. 7.5试料的处理 将试料(7.1)置于100mL钢铁量瓶中，加入少量水，摇匀，加水约75mL 放置于超声清洗器中，超 声提取15min 拿出钢量瓶摇匀后再继续超声提取15min.将钢铁量瓶从超声清洗器中取出，用水稀 释到刻度，摇匀，静置10min后干过滤，取一定量的滤液于离心机中离心4min 用5mL的注射器取上 层清液，分别通过活化的IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜，所得溶液...
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