SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3995-2014 进出口纺织品邻苯二甲酸酯的 定量分析方法 Textiles for import and export-Quantitative analysis method of phthalates 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 刮涂查真伪 SN/T3995-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检 疫局. 本标准主要起草人:应晓虹、丁友超、孙军、顾旭华、钱凯. I SN/T3995-2014 进出口纺织品邻苯二甲酸酯的 定量分析方法 1范围 本标准规定了纺织品中17种邻苯二甲酸酯(见附录A)含量的气相色谱/质谱测定方法和高效液相 色谱测定方法. 本标准适用于各种纺织品中邻苯二甲酸酯的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 样品采用二氯甲烷为提取溶剂,经索氏抽提器或其他合适的方法提取,提取液定容并经有机膜过滤 后,用气相色谱/质谱仪(GC/MS)进行定性分析.气相色谱/质谱采用选择离子监测进行确证,外标法 定量.必要时,选用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)对含有异构体的邻苯二甲 酸酯进行辅助定性,外标法定量. 4试剂和材料 4.1除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的三级水. 4.2二氯甲烷:色谱纯. 4.3乙腈:色谱纯. 4.4甲醇:色谱纯. 4.5邻苯二甲酸酯标准品:纯度≥97%,见附录A. 4.6邻苯二甲酸酯标准储备溶液:分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品(4.5),用二氯甲烷(GC/ MS)或乙腈(HPLC/DAD)配制成DEHP、DBP、BBP、DEP、DMP、DHP、DMEP、DAP、DIPP、PIPP、 DIBP、DPRP DNOP、DNP浓度为500mg/L DINP、DIDP、DIHP浓度为1000mg/L的标准储备溶 液.标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存,有效期为6个月. 4.7邻苯二甲酸酯混合标准工作溶液:分别准确吸取适量邻苯二甲酸酯标准储备溶液(4.6),用二氯甲 烷(GC/MS)或乙腈(HPLC/DAD)稀释成适合浓度的混合标准工作溶液.混合标准工作溶液在0℃~ 4℃冰箱中保存,有效期为3个月. 5仪器和设备 5.1气相色谱/质谱联用仪(GC/MS):配有电子轰击离子源(E). 1 ...