SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3996—2014 轻烧镁中氟的测定离子选择电极法 Determination of fluoride content in calcined magnesite- Ion selective electrode method 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3996-2014 轻烧镁中氟的测定离子选择电极法 1范围 本标准规定了离子选择电极法测定轻烧镁中氟的方法. 本标准适用于轻烧镁中氟化物（以F计）含量的测定.测定范围（质量分数）：0.010%~0.15%. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用盐酸在微波作用下分解，加入柠檬酸钠作为掩蔽剂，在pH6~pH6.5条件下，以氟离子选择 电极为测量电极，甘汞电极为参比电极测量电位.由标准溶液测量电位计算出试样中氟含量. 4试剂 除非另有说明，分析中使用试剂均为优级纯.试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1盐酸溶液(11). 4.2氢氧化钠溶液(200g/1):称取50g氢氧化钠溶于250mL水中，转人塑料瓶中备用. 4.3柠檬酸钠溶液(1mol/L). 4.4氟标准储存溶液(1000mg/L):称取2.2101g预先在105℃~110℃烘干至恒重的氟化钠置于 150mL烧杯中，加水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.转移至干燥的塑料瓶 中密封保存. 4.5氟标准溶液(80mg/L):移取80.00mL氟标准储存溶液(4.4)放入1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀.转移至干燥的塑料瓶中密封保存. 4.6乙醇（分析纯）. 4.7茜素红S指示剂(1g/L):称取0.1g茜素红S溶于100mL的25%乙醇(4.6)溶液中. 4.8镁基体溶液：称取20.000g高纯镁棒(99.99%)放人烧杯中，加入少量水.不断少量多次加入 280mL盐酸溶液(4.1).加人过程中要小心.初始，少量加入盐酸溶液(4.1)，防止反应剧烈造成进溅， 待反应稍缓，再继续少量加入盐酸溶液(4.1)，直至全部加入.冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释 定容. 1 SN/T3996-2014 5仪器 5.1离子计：灵敏度0.1mV 配有氟离子选择电极和双盐桥式甘汞电极. 5.2微波消解仪. 5.3磁力搅拌器和电磁搅拌子. 5.4pH计及配备的复合电极. 5.5分析天平：感量0.1mg. 6试样制备 试样应通过75μm标准筛.在105℃~110℃烘箱中烘干2h以上至恒重，置于干燥器中保存. 7分析步骤 7.1试料 称取0.2g试样，精确到0.0001g.做两份试料的平行测定 7.2空白试验 随同试料做空白试验. 7.3分析步骤 7.3.1试料的分解 将试料(7.1)置于微波消解罐中，缓慢加10mL盐酸溶液(4.1).盖上微波消解罐盖，装好微波消解 罐，置于微波消解仪中升温消解，微波溶解条件参见附录A.待试样冷却至室温，将微波消解罐中试液 移入150mL烧杯中，加入20mL柠檬酸钠溶液(4.3)，加入3滴茜素红S指示剂(4.7)，轻轻摇动下，缓 慢滴...
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