SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4008-2013 滑石粉快速定性筛选 粉末X射线衍射法 Rapid qualitative screening of talc powder- Powder X-ray diffraction method 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中,华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4008-2013 滑石粉快速定性筛选 粉末X射线衍射法 1范围 本标准规定了滑石粉的X射线衍射仪快速定性筛选方法. 本标准适用于滑石含量在70%以上的滑石粉体产品一滑石粉的快速定性筛选. 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 2.1 滑石talc;talcum 一种硅酸盐类矿物,主含水合硅酸镁,理论化学式为Mg:(SiO1o)(OH)2或3MgO4SiO2H2O. 2.2 滑石粉talc powder 滑石经精选净制、粉碎、干燥制成的白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有滑腻感.常因滑石 矿与石英、绿泥石、方解石、菱镁矿等伴生而混人其他矿物粉末.本标准所称的滑石粉是指滑石含量在 70%以上的滑石粉体产品. 3方法原理 滑石具有特定的晶体结构,在射线衍射测定中,给定波长的条件下,呈现出该物质特有的衍射谱 线.将待测物质分析试样的衍射数据与标准滑石的衍射数据对比,即可判断试样中是否含有滑石,实现 对滑石粉的快速定性筛选. 4仪器与设备 4.1X射线粉末衍射仪,技术规格见附录A. 4.2玛瑙研钵. 4.3标准筛,孔径45μm. 4.4分析天平,感量0.1g. 5试样 样品经充分混合均匀,取约20g作为分析试样,置于洁净的容器中密闭保存. 1 SN/T4008-2013 6分析步骤 6.1待测试样制备 称取约2g分析试样,在玛瑙研钵(4.2)中磨碎至全部通过孔径45μm标准筛(4.3),混匀待用. 6.2测定 将待测试样(6.1)均匀地填充在X射线衍射分析仪(4.1)试样架上. 打开设备的冷却系统,开启X射线衍射仪(4.1),预热30min.启动X射线衍射仪测控系统,对衍 射仪进行基准校正.在CK.辐射下,对试样在20角为5一60的范围内进行扫描测量.附录A为X 射线衍射定性分析条件. 6.3定性分析 使用数据处理程序,得出待测样品的X射线衍射谱图及行射数据一晶面间距(d值)和相对衍射强 度(I值).将得到的d值与附录B中表B1中的d值对比,凡符合表B.1中数据的即为滑石粉的衍射 线,否则即为其他杂相.由于滑石具有层状结构,样品制备时常会发生晶面的择优取向,因此试验测定 的相对衍射强度(I值)会发生变化,有些弱线可能不显示,通常由二条主强线的d值即可确定有无滑石 粉的存在,完成对滑石粉的定性筛选,滑石粉的衍射谱图参见附录. 如果所用射线衍射仪配有计算机自动物相定性分析软件,则可以直接给出定性相分析结果. 7结果判定 7.1采用Hanawalt定性相分析法,其判定程序可参见附录D中的图D.1;采用计算机检索定性相分析 法,其判定程序可参见附录D中的图D.2 7.2在X射线衍射测定结果中,未出现滑石矿物特征衍射线,则判定该试样不是滑石粉. 7.3在X射线衍射测定结果中,最强衍射线为滑石矿物的最强线,且除滑石矿物的衍射线外,其他 杂相衍射线的相对衍射强度均小子10%(非常弱),则判定该试样是滑石粉. 7.4在X射线衍射测定结果中,最强衍射线为滑石矿物的最强线,除7.3所述情况外,还存在一种相对 衍射强度大于10%的杂相,且该杂相最强衍射线的相对衍射强度不超过表1给定的限值,则...