SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4020-2013 纯铁杂质含量测定X射线荧光光谱法 Determination of impurity elements content in pure iron -X-ray fluorescence spectrometry 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4020-2013 纯铁杂质含量测定X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了纯铁中杂质元素的波长色散X射线荧光光谱测定方法. 本标准适用于纯铁中杂质元素硅、锰、磷、硫、铬、铜、镍和铝含量的测定，各元素测定范围见表1. 表1纯铁中杂质元素的测定范围 %(质量分数) 元素 测定范围 Si 0.017~0.506 Mn 0.034~0.358 P 0.0019~0.040 S 0.0022~0.031 Cr 0.016~0.170 Cu 0.020~0.254 Ni 0.020~0.203 Al 0.050~0.432 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T1031产品几何技术规范(GPS)表面结构轮廓法表面粗糙度参数及其数值 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3方法提要 将试样的待测面加工成光洁平面，在选定的仪器测量条件下，测量样品中待测元素特征谱线的X 射线荧光强度，根据射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选择合适的回归方法及数学校 正模式，计算出待测元素的含量. 4试剂和材料 4.1检测器气体(P-10):90%氩气10%甲烷，用于流气式正比计数器. 4.2标准物质：光谱分析用纯铁标准样块.各元素应至少有6块标准物质，其含量应有一定间隔，并覆 盖待测元素的测定范围. 1 SN/T4020-2013 5仪器与设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597的规定. 5.2试样表面加工设备：铣床、车床、刨床、钢锉等无污染的表面加工设备. 6标准物质和试样制备 6.1试样制备 6.1.1试样的有效待测面直径应大于光谱仪所选测量区域或直径.一般要求有效待测面直径为 (30~50)mm. 6.1.2加工后的试样待测面(X-射线入射面)应平整、均匀、清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷.必要 时，用无水乙醇擦拭待测面. 6.1.3试样的加工方法以及加工后的表面粗糙度应基本一致，小于GB/T1031规定的轮廓最大高 度6.3μm. 注：试样的表面粗糙程度可以通过车、铣、刨或金相砂纸研磨等方法来获得.如：可以采用细于120号的金相砂纸 研磨抛光. 6.2标准物质制备 制作校准曲线用标准物质的制备按上述6.1.1~6.1.3进行，标准物质样块在测定前，应使用合适粒 度和材质的研磨材料进行研磨. 6.3漂移校正样制备 用于仪器漂移校正的标准样块在使用前应重新研磨表面. 7分析步骤 7.1仪器准备 按照仪器生产厂商的操作使用说明书准备和操作仪器，每次测定前应保证仪器处于稳定状态. 7.2校准曲线的建立 7.2.1根据试样特点，测定元素及其含量范围、共存成分的含量范围等，选择各元素的谱线、晶体、准直 器、探测器、20角、PHD、X光管电压/电流及测量时间等最佳的测量条件.X射线荧光光谱仪的测量条 件参见附录A. 7.2.2选择至少6个标准物质样块，在7.2.1确定的测量条件下测定一系列标准样块的荧光强...
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