SN/T 4114-2015 炭黑中蒽的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4114-2015 炭黑中蒽的测定气相色谱质谱法 Determination of anthracene in carbon black-Gas chromatography-mass spetrometry 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4114-2015 炭黑中蒽的测定气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了炭黑中蒽的气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于炭黑中蒽的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002，ISO6353-1:1982 NEQ) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3687:1987 MOD) 3方法提要 试样中残留的蒽用，N-二甲基甲酰胺索氏提取，提取液加入氯化钠溶液，再用环己烷萃取.环己 烷萃取液用N-丙基乙二胺固相萃取填料和C固相萃取填料净化，用气相色谱-质谱联用仪进行测定， 内标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1环己烷(CH12):色谱纯. 4.2正己烷(C1H10):色谱纯. 4.3N N-二甲基甲酰胺[HCON(CH2)2]:色谱纯 4.4氯化钠(NaC1):分析纯. 4.5N-丙基乙二胺固相萃取填料（平均粒度：45μm). 4.6C1s固相萃取填料（粒度：40μm~60m). 4.7蒽标准储备液(2000mg/L):CAS号码120-12-7（参见附录A) 购买有证标准物质多环芳烃单标 溶液或按GB/T602方法配制. 4.8二萘嵌苯-d12(Perylene-d12)标准物质：CAS号码1520-96-3，纯度≥99%. 4.94%氯化钠溶液：称取4g氯化钠(4.4)溶于50mL水中，溶解后定容至100mL. 4.10蒽标准中间液(10mg/L):吸取蒽标准储备液(4.7)0.5mL 用正己烷定容至100mL. 4.11蒽标准工作液(0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/1、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、 5mg/L.):分别吸取蒽标准中间液(4.10)0.20mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、 20.0mL、50.0mL 用正己烷定容至100mL. 4.12二萘嵌苯-diz(Perylene-dz)内标溶液：准确称取适量的二萘嵌苯-d1(Perylene-d12)标准物质（参 见附录A) 用正己烷配制成浓度为100mg/L的内标溶液. 4.13蒽加标工作液(10mg/L):吸取蒽标准储备液(4.7)0.5mL 用N N-二甲基甲酰胺(4.3)定容至 1 SN/T4114-2015 100mL. 注：标准工作液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期3个月.标准中间液和加标工作液在一18℃下保存，有效期 6个月. 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪，配有EI源. 5.2电子分析天平：感量分别为0.01mg和0.01g. 5.3离心机：转速≥3000r/min. 5.4涡旋振荡器. 5.5索氏提取装置：提取管有内套的150mL索氏提取装置. 5.6自动恒温电热套：250mL. 5.7移液枪：200...