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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4115-2015 天然气中硫化物的分析方法 气相色谱-硫化学发光检测器法 Determination of sulfur pounds in natural gas-Gas chromatography and sulfur chemiluminescence deterctor 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T4115-2015 天然气中硫化物的分析方法 气相色谱-硫化学发光检测器法 1范围 本标准规定了天然气中硫化物的气相色谱-硫化学发光检测器法. 本标准适用于天然气中硫化物的测定，硫化物的检测范围：0.01mg/m3~1000mg/m3. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T13609天然气取样导则 3方法提要 在一定的色谱条件下，样品用带有硫化学发光检测器的气相色谱仪进行测定.通过保留时间来定 性判定硫化物；通过外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯. 4.1载气 高纯的氮气或氮气，纯度≥99.999%，除去水分、烃类、氧气. 4.2氢气 高纯氢，纯度≥99.999%. 4.3空气 零级空气. 4.4氧气 高纯氧气，纯度≥99.75%. 4.5压缩气体标样 购买有证压缩气体标样. 4.6混合标样制备 4.6.1以下硫化合物被推荐用在同一混合标样中：硫化氢(H2S)、羰基硫(COS)、甲硫醇(CH3SH). 1 SN/T4115—2015 4.6.2以下硫化合物可以存在于同一个压缩标准气中：乙基硫醇(CH3CH2SH)、正丙基硫醇 (CH3CH2CH2SH)、异丙基硫醇(CH3 CHSHCH)、二甲基硫醚(CH3SCH). 4.6.3由于自身的不稳定和可能会降解，以下硫化合物不被推荐在混合标样中：二硫化碳(CS2)、二甲 基二硫醚(CH3SSCH). 5仪器和设备 5.1气相色谱仪，配有硫化学发光检测器. 5.2油封真空泵：能够使反应池中的压力降低到0.3kPa~1.3kPa. 6取样 取样及样品转移应按GB/T13609要求操作 7测定 7.1气相色谱-硫化学发光检测器参考条件 7.1.1色谱柱：DB-1 柱长30m 内径0.32mm 膜厚1μm或同等性能的色谱柱. 7.1.2柱温度程序：初始温度30℃，保持1.5min 然后以15℃/min程序升温至200℃，保持时间视出 峰时间定. 7.1.3进样口温度：150℃. 7.1.4加热燃烧室：温度800℃，氢气流量100mL/min 空气流量40mL/min. 7.1.5进样方式：不分流进样. 7.1.6进样量：0.5mL. 7.2气相色谱-硫化学发光检测器定性分析 如果试样中检出的色谱峰的保留时间与标推色谱图中相一致，则可判断样品中存在对应的硫化物. 7.3标准曲线的制作 7.3.1多点校正：将不同浓度的标样分别注入气相色谱-硫化学发光检测器中，测定相应的峰面积，以标 样的浓度为横坐标，以峰面积响应值为纵坐标，选择与待检样品浓度相近的三点标样结果绘制标准曲 线，用标准工作曲线外标法对样品进行定量.标样和样品中待测物质的响应值均应在仪器检测的线性 范围内，如果样品中待测物质的响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定. 7.3.2单点校正：单点校正连续测定3次且最大偏差在5%以...