SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法 液相色谱质谱联用法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4133—2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 方法液相色谱质谱联用法 Determination of phthalate plasticizers in toys-LC-MS/MS method 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 方法液相色谱质谱联用法 1范围 本标准规定了玩具材料中聚合物材质、纺织物和油漆涂层中DBP、BBP、DEHP、DNOP.DINP和 DIDP6种邻苯二甲酸酯增塑剂的液相色谱/质谱测定方法. 本标准适用于聚合物材质、纺织物和油漆涂层玩具材料中上述6种邻苯二甲酸酯增塑剂测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T22048玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) 3方法提要 用二氯甲烷在索氏(Soxhlet)抽提器或者溶剂萃取器中对试样中的DBP、BBP、DEHP、DNOP、 DINP和DIDP6种邻苯二甲酸酯增塑剂进行提取，提取液定容后，用液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/ MS)测定，外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1二氯甲烷：色谱纯. 4.2甲醇：色谱纯. 4.3乙酸铵. 4.4甲酸. 4.510mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%甲酸）：称取0.770g乙酸铵(4.3)，取2mL甲酸，用水溶解并定容 至1000mL. 4.6邻苯二甲酸酯标准品：纯度均不低于95%，参见附录A. 4.7标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品(4.6)，用二氯甲烷(4.1)配制成DBP、 BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP浓度均为5g/L的混合标准储备溶液.宜在0℃~4℃冰箱中保 存，有效期6个月. 4.8标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP浓度从 0.1mg/L到5mg/L的其中一级或者几级混合标准工作溶液.宜在0℃~4℃冰箱中保存，有效期 3个月. 4.9固相萃取柱(SPE):硅胶填料500mg 柱管体积6mL 或相当者. 4.10有机系微孔滤膜：孔径0.22μm. 1 SN/T4133-2015 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配电喷雾离子源. 5.2天平：感量为0.1mg. 5.3旋转蒸发器. 5.4索氏抽提器：150mL 参见附录B. 5.5溶剂萃取器（又称脂肪抽提器）：参见附录B. 5.6 破碎设备：低温冷冻研磨仪、金属切割机、电锯、刮刀、剪刀等 5.7微量取液器. 6分析步骤 6.1试样制备 6.1.1聚合物材质 用破碎设备(5.6)将样品制成不超过5mm5mm的碎片，混匀.准确称取1g(精确至1mg)试料 两份（供平行测定用）. 6.1.2纺织物 用剪刀将样品剪碎至不超过5mm×5mm的碎片，混匀.准确称取1g(精确至1mg)试料两份 (供平行测定用). 6.1.3油漆涂层 利用刮刀刮取玩具上的粉末涂层，混匀.准确称取1g(精确至1mg)试料两份（供平行测定用）. 6.1.4其他材料 参考6.1.1、6.1.2、6.1.3的方法获取玩具上...