SN/T 4264-2015 出口食品中四聚乙醛残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4264—2015 出口食品中四聚乙醛残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of metaldehyde residue in foodstuffs for export- GC-MS method 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 涂查真伪 SN/T4264-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院. 本标准主要起草人：李晓娟、贾然、马薇、陈冬东、代汉慧、彭涛、杨茜、李淑娟. I SN/T4264-2015 出口食品中四聚乙醛残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中四聚乙醛残留量的气相色谱质谱检测方法. 本标准适用于大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、生姜、苹果、板栗、茶叶、猪肉、猪肝、鱼肉中四聚乙醛残 留量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的四聚乙醛用二氯甲烷丙酮混合溶剂提取，固相萃取法净化，采用气相色谱-质谱法检测， 外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1水. 4.2丙酮. 4.3二氯甲烷. 4.4无水硫酸钠：使用前于650℃灼烧4h 贮于干燥器中，冷却后备用. 4.5固相萃取柱：LC-NH2/Envi-carb(500mg/500mg 6nmL) 或相当者.使用前用6mL二氯甲烷溶 液活化. 4.6四聚乙醛标准品(metaldehyde CAS号.108-62-3)：纯度大于等于99%. 4.7标准储备溶液：准确称取适量的四聚乙醛标准物质，用二氯甲烷配成浓度为100.0mg/L的标准储 备溶液，该标准储备溶液于0℃~4℃避光保存，有效期3个月. 4.8标准工作溶液：根据需要用二氯甲烷将标准储备溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液.标准 工作溶液需现用现配. 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱(GC-MS)仪：配有电子轰击电离源. 5.2分析天平：感度为0.001g和0.1mg. 5.3样品粉碎机. 5.4振荡器. 5.5旋转蒸发仪. 5.6固相萃取装置. ...