SN/T 4309-2015 建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定 高效液相色谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4309-2015 建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯 含量的测定高效液相色谱法 Determination of free toluene diisocyanate content in adhesives for buildings- High performance liquid chromatography 2015-09-02发布 2016-04-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 涂层查真伪 SN/T4309-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：林宏雄、李全忠、岳大磊、翟翠萍、萧达辉、王云玉. I SN/T4309-2015 建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯 含量的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的高效液相色谱检测方法. 本标准适用于测定甲苯二异氰酸酯含量在0.05g/kg以上的建筑用胶. 2方法提要 样品用乙酸乙酯溶解后经硅胶色谱柱分离，采用高效液相色谱仪检测，检测波长为210口m 外标法 定量. 3试剂和材料 除另有规定外，测试中所用试剂均为分析纯. 3.1乙酸乙酯：加入100g5A分子筛(3.6)，放置24h后过滤. 3.2正己烷：色谱纯. 3.3甲苯二异氰酸酯：纯度大于99.0%. 3.4标准储备液：称取0.1g(精确至0.0001g)甲苯二异氰酸酯(3.3)于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯 (3.1)溶解并定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液. 3.5标准工作溶液：分别移取适量的标准储备液(3.4)，用乙酸乙酯(3.1)逐级稀释，配制成浓度分别为 5mg/L、25mg/L、100mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准工作溶液. 3.65A分子筛：在500℃的高温炉中加热2h 置于干燥器中冷却备用. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有二极管阵列(DAD)检测器. 4.2超声波清洗器. 4.3高温炉. 4.4分析天平：感量为0.0001g. 4.5有机相滤膜：0.45μm. 4.6容量瓶：25mL、100mL. 5分析步骤 5.1样品处理 称取约2.5g样品（精确至0.001g)于25mL容量瓶中，加入15mL乙酸乙酯(3.1），在室温下超声 1 ...