GB/T 29783-2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法.pdf

ICS31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T29783—2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法 Determination of chromium (V)in electrical and electronic products- Atomic fluorescence spectrometry 2013-10-10发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 30 中国国家标准化管理委员会 发布 伪 GB/T29783—2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题. 使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了原子荧光光谱法测定电子电气产品中六价铬的分析方法. 本标准适用于电子电气产品中的聚合物材料中六价铬的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 .件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T26125电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定 (GB/T26125-2011 IEC62321:2008 IDT) 3原理 样品中的六价铬用甲苯-碱液提取液提取后，以硝酸调节H值至2~4后，过阳离子交换柱，三价 铬在柱上保留，六价铬直接流出，流出液经适当稀释后，以原子荧光光谱测定溶液中铬的含量，从而计算 出样品中六价铬的含量. 4仪器设备 4.1原子荧光光谱仪，配有铬(Cr)元素高强度空芯阴极灯及相应检测器（检测波长357nm士10nm) 电热蒸发样品导入装置和原子化装置（温度>900℃）或相当者. 4.2阳离子交换小柱：强酸型固相萃取小柱，柱容量≥2meq或相当者. 4.3样品研磨设备. 4.4分析天平：精度为0.1mg. 4.5微波辅助萃取装置或其他可加热至160℃的装置，配备可耐压2MPa的密闭提取罐，容量大于或 等于25mL. 4.6离心机. 4.7pH计. 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用GB/T6682规定的一级水或相当纯度的水，仅使用分析纯及以上 1 GB/T29783-2013 的试剂. 5.1硝酸(HNO3):=1.4g/mL. 5.2氢氧化钠(NaOH). 5.3碳酸钠(Na2CO3). 5.4提取液(20mg/mL NaOH30mg/mLNa2CO3):称取20 g NaOH和30gNa2CO3溶于水中，配 成1L提取液，密封保存于聚乙烯瓶中.pH值应不低于11.5. 5.5六价铬标准储备液：100mg/L 于4℃下保存. 5.6六价铬标准工作溶液(1.0mg/L):取1.00mL六价铬标准储备溶液(5.5)加入100mL容量瓶 中，以水定容. 5.73mol/LHNO3溶液：量取270mL浓硝酸(5.1)，加水定容至1000mL. 5.80.01mol/LHNO3溶液：量取0.9mL浓硝酸(5.1)，加水定容至1000mL. 5.9甲苯. 6样品制备 将样品按GB/T26125进行手工剪切、粗磨、细磨，破碎至1mm以下，备用. 7分析步骤 7.1萃取 称取0.1g样品（精确称量至0.1mg)于密闭提取罐中.用量筒量取10mL提取液(5.4）和5mL 甲苯(5.9)加人到每个试样中，装入密闭提取罐中；盖好密闭提取罐，放入微波辅助萃取...