JJG(轻工)73--2000 纸浆用毛细管粘度计 JJG(轻工)73-2000 Capillary-TubeViseterforPulp 本规程经国家轻工业局于2000年12月29日批准,并自2001年3月15日起施行。
归口单位:全国造纸标准化中心 起草单位:中国纸浆造纸工业研究所 本规程主要起草人: 龚凌(中国制浆造纸工业研究所) 潘苏阳(中国制浆造纸工业研究所) 本规程委托全国造纸标准化中心负责解释 175
JJG(轻工)73-2000 纸浆用毛细管粘度计 1范围 本规程适用于毛细管粘度计的首次检定。
2概述 毛细管粘度计适用于测定纸浆中可溶于CED(铜乙二胺溶液)的纤维素样品的粘度。
粘 度是纤维素平均聚合度的量度,表示纤维素分子量大小,因而粘度试验是一种测定纤维素降 解程度的方法。
毛细管粘度计测定主要是对粘度计常数的测定。
毛细管粘度计由外套管、内毛细管和活塞三部分组成。
其结构见图1和图2。
y=1.0mL v=2.0mL 0.80±0.05 0.57±0.02 品 图1校准用毛细管粘度计 图2测定用毛细管粘度计 3通用技术要求 3.1校准用毛细管粘度计 毛细管内径=(0.57士0.02)mm,V=2.0mL(25℃),用25C新鲜蒸馏水测量的流出 时间约为60s。
3.2测定用毛细管粘度计 毛细管内径=(0.80±0.05)mm,V=1.0mL(25℃),用25℃的65%甘油水溶液测量 的流出时间约为100s。
对使用中的测定用粘度计,其上应标明粘度计常数。
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JJG(轻工)73-2000 3.3外观要求 毛细管粘度计上刻有上下环形刻度线,每条环形刻度线必须在垂直管轴的同一平面上。
4计量器具控制 4.1检定条件 4.1.1检定配套设备 -一校准用的毛细管粘度计; -测定用的毛细管粘度计; 一具有自动循环泵的恒温水浴槽:控制水温25C土1C; 一秒表:分度值0.1s; 温度计:分度值0.1℃。
4.1..2检定所需试剂 一一铜乙二胺溶液:1.00mol/L(配制方法见附录A,检定时需稀释至0.500mol/L); -65%甘油水溶液:20℃,p=1.167g/mL,粘度为10mPaS; -蒸馏水或去离子水。
4.2检定方法.... 4.2.1检定步骤 4.2.1.1洗净内毛细管,把粘度套管固定在铁架台上。
将恒温水浴调节至25℃士1C,待水 温恒定循环15min后开始测定。
4.2.1.2校准用毛细管粘度计 分别将蒸馏水和0.500mol/L的铜乙二胺溶液倒人粘度计中,用秒表记录时间为tkH.0、 tkcED,其中tH.o应为60s左右,tkcED/tkHo=1.28~1.29。
平行测定三次,测定值偏差要求 ≤0.5%,取算术平均值。
4.2.1.3测定用毛细管粘度计 将65%甘油水溶液分别倒人校准用毛细管粘度计和测定用毛细管粘度计,用秒表记时 为tgtg,平行测定三次,测定值偏差要求≤0.5%,取算术平均值。
4.2.2计算 4.2.2.1粘度计常数按式(1)进行计算: h(s-1)= tkg ..(1) tgXtKCED 式中:tu-甘油水溶液在校准用粘度计中流出时间,s; tng--甘油水溶液在测定用粘度计中流出时间,s; txcED-0.5mol/L铜乙二胺溶液倒在校准用粘度计中的流出时间,s。
4.2.2.2粘度计常数取三位有效数字,最终以标签形式贴在测定用粘度计上。
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JJG(轻工)73-2000 附录A 溶液配制及标定 A1铜乙二胺溶液的配制 溶解250g分析纯硫酸铜(CuSO.5H2O)于盛有2000mL热蒸馏水的烧杯中,加热至 沸,冷却至45℃。
在不断搅拌下,慢慢加人浓氨水,至溶液呈淡紫色(约需加人浓氨水 115mL)。
静置使沉淀下降,用倾浮法洗涤沉淀,先用热蒸馏水洗四次,再用冷蒸馏水洗两次, 每次约用100mL蒸馏水,将糊状沉淀冷却至20C以下(最好在10℃以下)。
在剧烈搅拌下加 人500mL冷的100g/L氢氧化钠溶液,以倾浮法用蒸馏水洗涤沉淀出的氢氧化铜,至洗液用 酚配指示剂检测无色为止。
在不断搅拌下,慢慢向糊状沉淀中加人110g乙二胺(以100% 计),使之溶解。
加人时注意保持温度低于20C,然后用水稀释至800mL,置于带塞的棕色瓶 中,配好的溶液静置一两天后,用虹吸法或玻璃滤器过滤。
A2铜乙二胺溶液的标定 用移液管吸取25mL配好的溶液置于250mL容器瓶中,用水稀释至刻度。
用移液管吸 30mL10%碘化钾溶液,摇匀后,立即用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至棕色几乎消失 时,加人1g硫氰酸铵及淀粉指示...