中华人民共和国国家标准 UDC631.423 :543.06 GB9837-88 土壤全磷测定法 调整为： NY/T88-1988 Method for determination of sofl total phosphorus 1主题内容与适用范围 本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定. 本标准适用于测定各类土壤全磷含量. 2测定原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水 和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钳铺抗显色剂反应，生成磷蓝，用分光光度法定量测定. 3仪器、设备 3.1土壤样品粉碎机； 3.2土壤筛：孔径1mm和0.149mm; 3.3分析天平：感量为0.00018； 3.4镍（或银）坩埚：容量≥30mL; 3.5高温电炉：温度可调(0~1000℃)； 3.6分光光度计：要求包括700nm波长； 3.7容量瓶：50、100、1000mL; 3.8移液管：5、10、15、20mL; 3.9漏斗：直径7cm; 3.10烧杯：150、1000mL; 3.11玛瑙研钵. 4试剂 试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水. 4.1氢氧化钠(GB629); 4.2无水乙醇(GB678); 4.310%(M/V)碳酸钠溶液：108无水碳酸钠(GB639)溶于水后，稀释至100mL 摇匀； 4.45%(V/V)硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸(GB625 95.0~98.0% 比重1.84)缓缓加入90mL水中，冷 却后加水至100mL; 4.53mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷 却后，再加水至1000mL; 4.6二硝基酚指示剂：称取0.2g2 6-二硝基酚溶于100mL水中； 4.70.5%酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中； 中华人民共和国农业部1988-06-30批准 1989-03-01实施 13 GB9837-88 4.8硫酸钳梯贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却.另称取经磨细的 酸铵(GB657)10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却.然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中.再加 入0.5%酒石酸梯钾溶液(4.7)100mL 冷却后，加水稀释至1000mL 摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备 液含酸铵1%，硫酸2.25mol/L: 4.9锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度21~22）溶于100mL锑贮备液中此溶液 有效期不长，宜用时现配； 4.10磷标准贮备液：准确称取经105C下烘干2日的磷酸二氢钾(G81274 优级纯)0.4390g 用水溶解 后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL 该溶液含磷100mg/L 放入冰箱可供长期使用； 4.115mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液(1.10)，放入100mL容量瓶中，加水定容.该溶液用时现 配； 4.12无磷定性滤纸. 5土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格.用小勺在每个方格中提 取出等量土样（总量不少于20g)于玛瑙研体中进一步研磨，使其全部通过0.119mm孔径筛.混匀后装 入磨口瓶中备用. 6操作步骤 6.1熔样 准确称取风干样品0.258，精确到0.00018，小心放入镍（或银）坩埚(3.4)底部，切勿粘在壁上. 加入无水乙醇(4.2)3~4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠(4.1...
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