中华人民共和国国家标准 UDC631.423 :543 土壤中氧化稀土总量的测定 GB6260—86 对马尿酸偶氮氯磷分光光度法 Determination of rare earth oxide content in soil -Chlorophosphonazo-p-hippuric acid photometric method 1适用范围 本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围：0.01~0.05%. 本标准不适用于ThO2/ERE0y>10%的试样的分析. 2方法原理 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钛、锰、硅、磷等.沉淀用盐酸溶 解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在0.2~0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生 成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675nm处测量其吸光度. 3试剂 除注明者外均为分析纯，不炎去离子水或蒸馏水. 3.1氢氧化钠. 3.2过氧化钠. 3.3氢氧化钠溶液：2%(W/V). 3.4三乙醇胺. 3.5氯化镁溶液：5%(W/V). 3.6盐酸：12M. 3.7盐酸：6M. 3.8盐酸：1.2M. 3.9氨水：14M.. 3.10氨水：0.28M. 3.11草酸溶液：5%(W/V). *REO 为氧化稀土总量. **由于试样所含稀土的配分（各单一稀土的相对比例）的未知的，因此按下法确定测定波长：分别取包头和龙南 混合稀土标准104g 按工作曲线绘制(7.3.5)方法进行显色，测定两者在660~680m范围内不同波长下的吸光度， 选择两者吸光度最相近的波长为测定波长. 国家标准局1986-04-19发布 1986-12-01实施 GB6260—86 3.12氟化铵溶液：2%(W/V). 3.13过氧化氢：30%. 3.14对马尿酸偶氮氯膦溶液：武汉大学产，0.03%(W/V) 结构式： PO H OH OH 0 CI N=N N=N C-NHCH COOH 4标准溶液 4.1包头混合稀士标准贮备液：称取0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A)置于200l 烧杯中，加20ml盐酸(3.7)，缓慢加热并逐次滴加总体积为1~2ml的过氧化氢(3.13)，待溶液清 亮后蒸发至2~3ml.加10ml盐酸(3.6)，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此贮备 液1ml含1mg氧化稀土. 4.2包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml溶液(3.6)，用水稀 释至刻度，摇匀.此溶液1ml含50μg氧化稀土.用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀.此工作液1ml含2ug氧化稀土（可使用一周）. 4.3龙南混合稀土标准贮备液：称取0.2000g龙南混合稀土氧化物（提纯方法见附录A) 置于200ml 烧杯中，加20ml盐酸(3.7)，缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2~3ml 加10ml盐酸(3.6)， 移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此贮备液1ml含1mg氧化稀土. 4.4龙南混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸(3.6)，用水稀 释至刻度，摇匀.此溶液1ml含50μg氧化稀土，用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀.此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）. 5仪器 5.1分光光度计. 5.2天平（感量0.1mg). 5.3镍坩埚或高铝坩锅(30ml). 6试样 6.1试样需全部通过筛孔为0.097mm筛(160目). 6....
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