ICS65.020.01 B04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3674-2020 油菜薹中莱菔硫烷含量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of sulforphane in Brassica napus- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020-08-26发布 2021-01-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3674-2020 全国业介品标准 公共服务平台 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 食典通 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口. 本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业农村部油料产品质量安全风险评估实验室 (武汉)、农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心. 本标准主要起草人：马飞、喻理、胡小风、白艺珍、张良晓、王督、张文、李培武. I NY/T3674-2020 油菜薹中莱菔硫烷含量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了油菜薹中莱旅硫烷含量的液相色谱串联质谱测定方法. 本标准适用于油菜薹中莱菔硫烷含量的测定. 本标准方法莱菔硫烷的检出限为0.3g/kg 定量限为1.0ug/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可 的 PL 凡是不注日期的引用文件，其最新版 活所 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 起的版本造 任的修改单 3方法原理 R 试样中的莱硫烧经一氯申烷乙酸酯溶剂提取，固相吸附剂分散净化采用液相色谱串联质谱 法测定，外标法定量 4试剂与材料 除另有说明，式剂均为分析纯，水为(GB工6682规定的-一级水 4.1试剂 D SEARCH 4.1.1甲醇(CHOH.0 S号：67561色谱纯 4.1.2二氯甲烷(CHd1 .CAS 5092 4.1.3乙酸乙酯(C0 CASE 1786 纯 4.1.4氯化钠(NaC1.s 号：7647 4.1.5无水硫酸镁(M6O.CA8号：7888 4.1.6莱菔硫烷标准品(H1NOS(AS号142825103)：纯度 38 Y⊥N3O 4.1.7十八烷基键合硅胶（区 40D 4.2溶液配制 4.2.1二氯甲烷乙酸乙酯混合液(50：0.：V移取50m二氯甲烷(4.1.2)加入50mL.乙酸乙酯 (4.1.3)中，混匀. 4.2.20.01mol/L甲酸铵-甲醇浴液：取甲酸铵0.63g 加甲醇(4.1)900mL 超声10min溶解，加甲 醇稀释至1000mL. 4.3莱菔硫烷标准溶液配制 4.3.1莱旅硫烷标准储备溶液：精密称取10.0mg莱旅硫烷标准品(4.1.6)，用甲醇(4.1.1)溶解，并完 全转移至10mL.棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL.的标准储备溶液，一20℃以下避 光保存，有效期2个月. 4.3.2莱旅硫烷标准工作溶液：分别吸取一定量的标准储备溶液(4.3.1)，用甲醇(4.1.1)稀释成浓度分 别为1.0ug/L、5ug/L、10ug/L、20μg/L、50g/L、100ug/L、200pg/L和500μg/L.的标准工作溶液. 现用现配. 5仪器和设备 5.1液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ES1). 1 ...
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