ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3803-2020 饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 37 mycotoxins in feeds- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3803-2020 国农业品标准 给出的规则服务平可 本标准按照GB/T1.1一2009 典通 请注意本文件某些内容可能涉及专利.本交件的发 机商不承担识别这些专利的责任. 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 (北京)]. 本标准主要起草人:苏晓鸥、王瑞国、王培龙、林刚、张志岐、武爱波. I NY/T3803-2020 饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中37种霉菌毒素的液相色谱-串联质谱筛选检测方法. 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和植物性饲料原料中37种霉菌毒素的检测. 本标准所测定的霉菌毒素名称、分组和方法的检出限见附录A. 2规范性引用文件 PUBL 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注口期的贝义件,仅注目期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版交包括的修改单)适用子本 GB/T6682分析实验至用水规格和试验方法 NG GB/T20195动物饲料 试样的制备 3原理 TA RES 试样中的霉菌毒素用乙晴溶液振提取经多重质吸附固和萃取柱静化,液相色谱串联质谱仪 检测. 4试剂或材料 除非另有规定,仅用分析纯试剂 EARCH 4.1水:GB/T6682一级 4.2乙情:色请纯 4.3甲酸:色谱纯 4.4乙酸铵:色谱纯 4.5甲醇:色谱纯 4.6霉菌毒素标准品:纯度及相关信息见附录A 4.7乙情-甲醇溶液:乙晴(2)甲醇(45505 4.8提取液:量取159mL水840mL乙(2)和工甲酸(4.3),混匀 4.9乙酸铵溶液(100 mmolL):准确称取0.78g酸铵(4.4),加水溶解并稀释至100mL. 混匀. 4.10流动相A:准确吸取1m甲酸(4.3)和1mL.乙酸铵溶液(4.9),用水稀释并定容至1000mL 混匀. 4.11流动相B:量取900mL甲醇(4.5)于1000mL.容量瓶中,准确加入1mL甲酸(4.3),用水稀释至 刻度,混匀. 4.12各组的混合标准储备溶液(100μg/mL.):按照附录A的分组称取适量的标准品,置于10mL容量 瓶中,A组和B组用乙情(4.2),C组用乙-甲醇溶液(4.7)溶解、定容.于一18℃下避光保存,有效期为 12个月. 4.13各组的混合标准中间溶液(4μg/mL):分别准确移取400uL各组的混合标准储备溶液(4.12)置于 10L容量瓶中,用乙情(4.2)定容,混匀.于一18℃以下避光保存,有效期为6个月. 4.14全混合标准系列工作溶液:分别准确移取适量的各组的混合标准中间溶液(4.13),用乙腈配制 成全混合标准系列溶液,其中A组待测物浓度分别为0.5ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、20ng/ml、 50ng/mL.和100ng/mL;B组待测物浓度为5ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、200ng/mL、...