中华人民共和国国家标准 UDC631.423 土壤全氮测定法 (半微量开氏法) GB7173-87 Method for the determination. of soil total nitrogen Semi-micro Kjeldahl method) 调整转号号M53-187 本标准适用于测定土壤全氮含量. 1测定原理 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转 化为铵态氮.碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部 硝态氮). 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝 态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮. 2仪器、设备 2.1土壤样品粉碎机； 2.2玛瑙研钵； 2.3土壤筛：孔径1.0mm(18目)；0.25mm(60目)； 2.4分析天平：感量为0.0001g; 2.5硬质开氏烧瓶：容积50ml 100ml; 2.6半微量定氮蒸馏装置； 2.7半微量滴定管：容积10ml 25ml; 2.8锥形瓶：容积150ml; 2.9电炉：300W变温电炉. 3试剂 3.1硫酸(GB625一77)：化学纯； 3.2硫酸(GB625一77)或盐酸(GB 622一77)：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐 酸标准溶液； 3.3氢氧化钠(GB629一81)：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液； 3.4硼酸-指示剂混合液； 3.4.1硼酸(GB628一78)：分析纯，2%溶液(W/V); 3.4.2混合指示剂：0.5g溴甲份绿(HG3一1220一79)和0：1g甲基红(HG3一958一76)于玛 瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100m.使用前，每升棚酸 溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色(PH值约4.5).此液放置时间不宜过长，如在 使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之. 3.5加速剂：100g硫酸钾(HG3一920一76，化学纯)，10g五水合硫酸铜(GB665一78，化学 国家标准局1987-01-03发布 1987-08-01实施 GB7173-87 纯)，1g硒粉(HG3一926一76)于研钵研细，必须充分混合匀. 3.6高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾(GB643一77)溶于500m1无离f水，贮棕色瓶中； 3.71:1硫酸； 3.8还原铁粉：磨通过孔径0.15mm(100目)筛； 3.9辛醇. 4土壤样品的制备 将通过孔径1mm(18目)筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格.用小勺于每个方 格巾，取等量的土样（总量不得少于20g)于玛瑙开钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛.混合均匀 后备用. 5测定步骤 5.1称取风1土样（通过0.25mm筛）1.0×××g(含氮约1mg) 同时测定土样水分含量. 5.2上样消煮 5.2.1不包括硝态和业硝态氮的消煮： 将上样送人F燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.5~1l)湿润土样后，加入2g加速剂和 5m1浓硫酸，摇匀J.将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（约10 ~15mi) 加强火力使消煮的上液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高 面使铵盐受热分解，导致氮素损失.消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜.待消 煮液和上粒全部变为灰门稍带绿色后，再继续消煮1h.消煮完毕，冷却，待蒸馏.在消煮土样的同 时，做两份...
NY/T 53-1987 土壤全氮测定法（半微量开氏法）.pdf
