中华人民共和国国家标准 UDC631.423 :543.06 GB9834-88 土壤有机质测定法 Method for determination of soil or ganic matter 1主题内容与适用范围 本标准规定了土壤有机质测定方法的原理、步骤和计算方法. 本标准适用于测定土壤有机质含量在15%以下的土壤. 2测定原理 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电砂浴加热条件下,使土壤中的有机碳氧化,剩余的重铬酸钾用 硫酸业铁标准溶液滴定,并以氧化硅为添加物作试剂空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计 算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量. 3仪器、设备 3.1分析天平:感量0.0001g 3.2电砂浴; 3.3磨口三角瓶:150mL; 3.4磨口简易空气冷凝管:直径0.9cm 长19cm; 3.5定时钟; 3.6自动调零滴定管:10.00、25.00mL; 3.7小型日光滴定台; 3.8温度计:200~300℃; 3.9铜丝筛:孔径0.25mm; 3.10瓷研钵. 4试剂 除特别注明者外,所用试剂皆为分析纯. 4.1重铬酸钾(GB642一77); 4.2硫酸(GB625-77); 4.3硫酸亚铁(GB664一77); 4.4硫酸银(HG3一945一76):研成粉末; 4.5氧化硅(Q/HG22一562一76):粉末状; 4.6邻菲啰指示剂:称取邻菲啰啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁(4.3)的100mL水溶液中o此 指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中备用. 4.70.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾(4.1)39.23g 溶于600~800mL蒸馏水,待 完全溶解后加水稀释至1L 将溶液移入3L大烧杯中;另取1L比重为1.84的浓硫酸(4.2),慢慢地 倒入重铬酸钾水溶液内,不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加约10mL硫酸后稍停片刻,并把大烧 杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止. 4.8重铬酸钾标准溶液:称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾(4.1)9.807g 先用少量水溶解,然 中华人民共和国农业部1988-06-30批准 1989-03-01实施 164 GB9834-88 后移入1L容量瓶内,加水定容.此溶液浓度c(1/6K2C207)=0.2000mol/L. 4.9硫酸业铁标准溶液:称取硫酸亚铁(4.3)56g 溶600~800mL水中,加浓硫酸(4.2)20mL 搅拌均匀,加水定溶至1L(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存.此溶液易受空气氧化,使用时必须每 天标定一次准确浓度. 硫酸亚铁标准溶液的标定方法如下: 吸取重铬酸钾标准溶液(4.8)20mL 放入150mL三角瓶中,加浓硫酸(4.2)3mL和邻菲罗 啉指小剂(4.6)3~5滴,用硫酸亚铁溶液滴定,根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算硫酸亚铁标准溶 液浓度C2 (1) V2 式中:c2一一硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol/L; c1一一重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V一一吸取的重铬酸钾标准溶液的体积,mL; V2一一滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积,mL. 5样品的选择和制备 5.1选取有代表性风土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把上块压细,使之通 过1mm筛.充分混匀后,从中取出试样10~20g 磨细,并全部通过0.25mm筛,装入磨口瓶小备用. 5.2对新采回的水稻土或长期处于渍水条件下的土壤,必须在土壤晾压碎后,平摊成薄层,每天翻 动次,在空气中暴露...