中华人民共和国国家标准 UDC631.423 :543.06 土壤碳酸盐测定法 GB9835—88 Method for determination of soil carbonate 1主题内容与适用范围 本标准对土壤碳酸盐测定的原理、低度、设备、试剂、样品的制备及测定步骤做了说明和规定. 本标准适用于测定除碳酸镁土以外的各类土壤的碳酸盐含量. 2测定原理 土壤样品与盐酸反应产生二氧化碳气体，由其体积换算为碳酸钙的质量即为土壤所含碳酸盐相当 于碳酸钙的质量. 3仪器、设备 3.1土壤筛：孔径2mm、0.2mme 3.2分析天平：感量为0.001g. 3.3气量计：100mL管，内径20mm 长318mm 刻度精度为0.5mL 装置见示意图. 4试剂 4.1碳酸钙(HG3一1066)： 4.21:3(V/V)盐酸溶液(GB622); 4.30.1%(W/V)甲基红指示剂：95%乙醇溶液； 4.4气量计用水：1000mL蒸馏水加盐酸溶液(4.2)40mL 加1mL甲基红指示剂(4.3). 5样品的选取和制备 选取有代表性的风干土壤样品，挑除石块等杂质，粉碎通过2mm孔径筛，从中均匀取出约20g 再粉碎全部通过0.2mm孔径筛，装入磨口瓶中备用. 根据土壤中碳酸盐含量确定测定样品称量数量，具体判断方法是：在50mL小烧杯中放入25mL 盐酸溶液(4.2)，用称量勺加入少许土样于盐酸中，观察反应起泡程度，如起泡剧烈伴有丝丝响声， 碳酸盐含量在10%以上，称样量为1~2g 精确到0.001g;如看不出起泡现象，当靠近耳边时只能 听到微弱的丝声，碳酸盐含量在1%以下，称样量加大到5~10g 精确到0.001g;若起泡程度居中， 称样量则为2~5g 精确到0.001g 称取0.300g无水碳酸钙，精确到0.001g 作标准物. 6测定步骤 中华人民共和国农业部1988-06-30批准 1989-03-01实施 1 GB9835—88 将称取的样品放在反应瓶中，用蒸馏水使样品湿润，把装有10L盐酸溶液(4.2)的平底指形 管放入反应瓶中，注意不使盐酸倾出与样品接触. 打开气量管上端三通旋塞使其三向连通，从侧管上部注水(4.4)到气量管中，当其水面升至刻 度零位以上时停止注水，待管中过量的水外溢至水面稳定在零位再将导气胶管与反应瓶连接，并塞紧 皮塞.转动三通旋塞仅使气量管上方与导气胶管相连.用手持反应瓶颈部的夹子手柄，慢慢倾斜反应 瓶，使瓶中指形管中盐酸少量流出与样品接触，以防止反应过猛，同时观察气量管中水面变化，当水 面开始由零点下降时，再使指形瓶中全部盐酸与样品混合，并充分摇动，同时打开气量管下方二通塞 慢慢排水.当管中水面下降速度小于0.5mL/min时，停止摇动，待测管中水面降至与气量管中水面在 同一水平面时停止排水，立即读取刻度数，精确到0.5Le 用单管气量计每连续测定5个土样加测1个碳酸钙标准物，用多位气量计时，因土样与标准物同 时成批进行测定，各样品测定间隔时间较短，可每10~20个土样伴随1个碳酸钙标准物作参比.其 测定操作与土样相同. 7结果计算 7.1土壤中碳酸盐含量用碳酸钙质量百分数（风干基）表示，按下式计算： CaCO3% m xV ×100 V.xm 式中：m—称取碳酸钙标准物质量，g: ms—称取土样质量，g V一碳酸钙标准物气体体积读数，mL; Vs一土样气体体积读数，mL. 7.2结果用平行测定的算术平均值表示，保留小数点后1位. 7.3平行测定结果的相差： 碳酸盐含量(%) 允许相差(%) <3 绝对相差 <0.2 3~7 ...
NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法.pdf
