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ICS67.080.10 B31 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3548-2020 水果中黄酮醇的测定 液相色谱-质谱联用法 Determination of flavonols in fruits-LC-MS-MS 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3548-2020 国农业食跨标准 前 本标准按照GB/T1.1-2009给的规则起服务一 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国果品标准化技术委员会(SAC/TC501)归口. 本标准起草单位：中国农业科学院果树研究所、青岛农业大学、农业农村部果品及苗木质量监督检验 测试中心（兴城） 本标准主要起草人：聂继云、李静、张海平、张建一、闫震、李银萍. I NY/T3548-2020 水果中黄酮醇的测定液相色谱质谱联用法 1范围 本标准规定了水果中黄酮醇含量测定的高效液相色谱质谱联用法的原理、试剂和材料、仪器、试样的 制备、分析步骤、结果计算、精密度和色谱图. 本标准适用于水果中槲皮素、山柰酚、异鼠李素、杨梅素、丁香亭、落叶松亭6种黄酮醇的含量测定. 本标准黄酮醇的线性范围为0.2mg/L~20mg/L 杨梅素和异鼠李素的检出限为0.05mg/kg 定量 限为0.20mg/kg;落叶松亭和山奈酚的检出限为 UBkg 定量限为o.5Qmg/kg;皮素的检出限为 0.15mg/kg 定量限为0.50mg/k 的检出限为0. 20/n/超；定量限为1.00mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包活的修改单）适用于本文件 P GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 ES 3原理 水果中的黄酮醇糖苷经甲醇提取和硫酸水解后得到黄酮醇，经固相萃取小柱净化 高效液相色谱柱分 离，三重四级杆串联质普检测，外标法定量 4试剂和材料 CENTER 除非另有说明，本标准方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的 4.1试剂 4.1.1硫酸(H2SO CAS号：7664-93-9)优级纯. 4.1.2甲酸(CH202 (0S号：6418-6：色谱纯. 4.1.3甲醇(CH0 CAS号：67-56-)色谱纯. 4.1.4乙腈(C2H3N CAS号：75-05-8)：色谐纯. 4.1.52%硫酸溶液：吸取20.00mL硫酸，移入盛有约800mL水的容量瓶中，冷却后定容至1000.0mL. 4.1.6提取剂：甲醇水=8020(VV) 取800mL甲醇(4.1.3)和200mL水混匀. 4.1.7流动相A:水甲酸=995卡5(VV) 取995mL水和5mL甲酸(4.1.2)混匀. 4.2标准品 6种黄酮醇标准品：纯度≥98%，相关信息见附录A. 4.3标准溶液配制 4.3.1黄酮醇标准储备液：分别称取槲皮素、山柰酚、异鼠李素、杨梅素、丁香亭和落叶松亭标准品20.00g 用甲醇(4.1.3)溶解并定容至50mL 配制成400mg/L的标准储备液，一20℃保存，可使用12个月. 4.3.2黄酮醇混合标准溶液：根据需要，准确吸取一定量的各黄酮醇标准储备液，用甲醇(4.1.3)稀释成 适当浓度的混合标准溶液，现用现配. 4.4材料 4.4.1有机相微孔滤膜：0.22μm. 4.4.2固相萃取小柱：反相C1:固相萃取小柱，200mg/6mL 或性能相当者. 1 ...