ICS67.060 B20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3556-2020 粮谷中硒代半胱氨酸和硒代蛋 氨酸的测定液相色谱-电感耦合 等离子体质谱法 Determination of selenocysteine and selenomethionine in cereals- Liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3556-2020 前 农鼎 腾示准 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 服务平台 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归 本标准起草单位：中国水稻研究所、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国科学院沈 阳应用生态研究所、国家农业检测基准实验室（重金属）. 本标准主要起草人：曹赵云、毛雪飞、王世成、牟仁祥、贾垚、刘雯欣、许萍、李波、章林平、李金秋、王莹、 王颜红、陈铭学、朱智伟. I NY/T3556-2020 粮谷中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了粮谷中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定法的原理， 规定了其试剂和材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算和精密度. 本标准适用于稻米、小麦、玉米、高粱、小米中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸含量的测定. 本标准中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的方法定量 均为0.005mg/kg 2规范性引用文件 ARD PUBLISHIN 下列文件对于本文件的应用是必不少的.凡是注目期的 注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 RES 试样中硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸用蛋酶水解提取，经反相离子对液相色谱分离，电感耦合等离子 体质谱仪测定外标法定量. 4试剂和材料 5 以下所用试剂，除特殊注明外，均为优级纯试剂；水为符合GB/T6682规定的 二级水. 4.1盐酸(H01). 4.2三羟甲基氨基甲烷[NHC(CHO1HD. 4.3乙酸铵(CH COONH). 4.4四丁基氢氧化铵(6H7N01mo/L 4.5乙酸(CHCO0H)色谱纯. 3⊥NEO 4.6甲醇(CH3OH):色谐纯. 4.7蛋白酶(protease XIV型)：酶活力3.5U/ng(在pH7.5和37℃条件下，每分钟水解酪蛋白产生 不少于3.5μmol酪氨酸). 4.8三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HC1)缓冲液(30mmol/L pH7.5):称取1.817g三羟甲基氨基甲烷 (4.2)溶于约450mL水中，用盐酸(4.1)调节H至7.5，加水稀释至500mL 摇匀，备用. 4.9流动相(15mmol/L乙酸铵，0.2mmol/L四丁基氢氧化铵，5%甲醇，pH5.5):称取1.156g乙酸铵 (4.3)溶于900mL水中，加入0.2mL四丁基氢氧化铵(4.4)，用乙酸(4.5)调节pH至5.5，加入50mL 甲醇(4.6)，加水稀释至1000mL 摇匀，于水浴中超声脱气10min 备用. 4.10标准品 4.10.1硒代半胱氨酸(C3H NO2S CAS号：10236-58-5)，纯度≥95%. 4.10.2硒代蛋氨酸(C5H1NO2SC CAS号：9001-05-2)，纯度≥98%. 4.11标准溶液 4.11.1硒代半胱氨酸标准储...
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