NY/T 3564-2020 水稻稻曲病菌毒素的测定 液相色谱-质谱法.pdf

ICS65.020.01 B20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3564-2020 水稻稻曲病菌毒素的测定 液相色谱-质谱法 Determination of ustiloxins from rice false smut- Liquid chromatography-mass spectrometry 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3564-2020 农业食富标准 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 服务平台 本标准由农业农村部种植业管理司提出并口口 本标准起草单位：农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、国家农业检测基 准实验室（重金属）. 本标准主要起草人：曹赵云、牟仁祥、林晓燕、杨欢、马有宁、陈铭学、朱智伟. NY/T3564-2020 水稻稻曲病菌毒素的测定液相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了稻曲病菌毒素A、稻曲病菌毒素B、稻曲病菌毒素C、稻曲病菌毒素D和稻曲病菌毒素 F的液相色谱质谱测定方法. 本标准适用于稻米和稻曲球中上述5种稻曲病菌毒素含量的测定. 本方法定量限参见附录A. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注 P巨S注的版本适用术文 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 RE 试样用水提取，提取液用阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱质谱联用仪测定，根据色谱保留时间 和质谱碎片及其离子丰度比定性，外标法定量 4试剂和材料 Y 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水， 4.1甲醇(CH3 DH CAS号：67-56-1)：色谱纯% EARCH 4.2甲酸(HCO0H CAS号：6418-6)：色谱纯 4.3二氯甲烷(CH2C1D GAS号：75-092：色谱纯 4.410%甲醇溶液：吸取10mL甲醇(4.1)加水至100m 4.50.1%甲酸溶液：吸取0.1mL甲酸(4.2)加水至100mL 4.65%甲酸溶液：吸取 CENTE mL甲酸(4.2)加水至100mL 4.75%氨水甲醇溶液：吸取5.0mL氨水(NH3HO CAS号：1336-216)甲醇(4.1)至100mL. 4.8标准品（纯度均≥95%）. 4.8.1稻曲病菌毒素A(ustiloxin A 12S CAS号：143557-93-1). 4.8.2稻曲病菌毒素B(ustiloxin B.C2sH9NOS CAS号：151841-41-7). 4.8.3稻曲病菌毒素C(ustiloxin C C2aHaN OS CAS号：158274-98-7). 4.8.4稻曲病菌毒素D(ustiloxin D CsHa4N4O: CAS号：158243-18-6). 4.8.5稻曲病菌毒素F(ustiloxin F C21H3oN4Og CAS号：1013210-43-9). 4.9标准溶液配制 4.9.1标准储备液：准确称取10mg(精确至0.01mg)各稻曲病菌毒素标准品(4.8)，分别用甲醇溶液 (4.4)溶解并定容至10mL 配成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于一18℃以下保存，有效期12 个月. 4.9.2混合标准储备液：分别吸取一定量的5种标准储备液(4.9.1)，用甲醇溶液(4.4)稀释成浓度为10 mg/L的混合标准储备液，于一18℃以下保存，有效期6个月. 4.9.3混合标准工作溶液：用甲酸溶液(4.5)将...