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ICS 67 B20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3565-2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of cyhexatin triphenyltin hydroxide fenbutatin oxide residues in plant-derived foods- Gas chromatography-mass spectrometry 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3565—2020 国农业食标准 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起 服务平台 草 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口 本标准起草单位：农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所. 本标准主要起草人：马有宁、杨欢、牟仁祥、曹赵云、章林平、陈铭学、朱智伟. I NY/T3565-2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了植物源食品中三环锡、三苯基氢氧化锡、苯丁锡3种有机锡农药残留量的气相色 谱-三重四极杆质谱联用检测方法的原理试剂和材料、仪器和设备、试样剂量、分析步骤、结果计算、精 密度. 本标准适用于水果、蔬菜，茶叶、坚果和谷物中3种有机锡农药残留量的定量测定，其他食品科可参照 执行. 本标准在茶叶、坚果和谷物中3种 存机锡的方法定量限 g kg;在蔬菜和水果中3种有机 锡的方法定量限为5g/kg D PUBLISHNC 2规范性引用文件 刀 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仪注期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括的修改单）适用本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB2763-一2019<食品安全国家标准食品中农药最残留限量 GB/T8855新水果和蔬菜取样方法 SEARCH 3原理 D 试样用乙（含.%甲酸）提取，与四乙基训化钠衍生：经弗罗里硅士固相萃取柱净化，用气相色谱- 三重四极杆质谱联用检测和确证，外标法定量 4试剂和材料 CEN 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为符合GB/6682规定的要求 4.1试剂 0 4.1.1甲醇(CH OH.CAS号：6756-1)：色谐纯 4.1.2正己烷(C6H14 CAS号：110-543) 4.1.3氯化钠(NaC1 CAS号：7647-14-5)：于(140士2)℃干燥4h 冷却，储于干燥器中备用. 4.1.4无水硫酸镁(MgSO4 CAS号：7487-88-9). 4.2溶液配制 4.2.1丙酮正己烷(19，体积比)：量取100mL丙酮加入900mL正己烷中，混匀. 4.2.2丙酮甲苯(37，体积比)：量取30mL丙酮加70mL甲苯中，混匀. 4.2.32%四乙基硼化钠水溶液(CgH2BNa):称取2.0g四乙基硼化钠，用水溶解稀释至100mL 混匀. 4.2.4乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=5.0):称取26.24g乙酸钠，并吸取10.3mL乙酸，用水溶解稀释至500mL 混匀. 4.2.50.2%甲酸-乙腈溶液：吸取2mL甲酸，加乙腈定容至1000mL 混匀. 4.3标准品 4.3.1三环锡标准品(C1gH3OSn CAS号：13121-70-5)：纯度≥95%. 4.3.2三苯基氢氧化锡标准品(C18H6OSn CAS号：76-87-9)：纯度≥95%. 1 ...